ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аналитический контроль из "Термическая фосфорная кислота " Аналитический (химический) контроль в производстве фосфорной и полифосфорной кислот при современном уровне автоматизации химических процессов сводится преимущественно к периодическим анализам исходного сырья (фосфора), готовой продукции (фосфорной и полифосфорной кислот) и к контролю сред в тех аппаратах, которые пока не автоматизированы. [c.217] Контроль качества сырья и готовой продукции. В производстве фосфорных кислот основным сырьем являются фосфор, воздух и вода. Качество воздуха и воды обычно не контролируется, хотя это не всегда правильно, так как вместе с воздухом, и особенно с водой, в пищевую фосфорную кислоту могут попасть нежелательные (токсичные) примеси. Качество фосфора как стандартного продукта гарантируется его поставщиками, но потребитель может контролировать качество поступающего фосфора. Однако современная технология электротермического производства фосфора настолько совершенна, что колебания показателей его качества весьма незначительны небольшие изменения его состава не отражаются на технологии фосфорной кислоты. [c.217] Качество желтого технического фосфора должно соответствовать ГОСТ 8986—59 (см. [c.217] Приложение 1), в котором указаны и методы испытания этого продукта, обязательные как для поставщиков, так и для потребителей. Для отбора проб жидкого фосфора рекомендуется применять прибор, показанный на рис. 104. [c.217] Технические требования к фосфорной кислоте и методы ее испытаний регламентируются ГОСТ 10678—63 (см. Приложение I) методы анализа фосфорной кислоты изложены также в работах [1—4]. Частота анализов готовой продукции должна соответствовать нормам технологического регламента. [c.217] Что касается полифосфорной кислоты, то она еще не стала массовой продукцией и ГОСТ на нее пока не разработан. Методы ее анализа (не приведенные в общедоступной литературе), будут описаны ниже (стр. 222). [c.218] В табл. 39 представлены результаты анализа некоторых заводских образцов термической фосфорной кислоты. [c.218] Контроль кислотности воды в фосфорных хранилищах. Б ходе производства осуществляется систематический контроль кислотности оборотной воды, покрывающей фосфор в его хранилищах и используемой для передавливания из них фосфора. Если хранилища и баки изготовлены из обычной углеродистой стали, реакция воды должна поддерживаться слабощелочной (до нейтральной). Если реакция воды приобрела кислый характер, ее нейтрализуют содой. Анализ воды выполняется один раз в 2—4 недели. Применение для указанных целей свежей воды, содержащей кислород и хлор , не рекомендуется, так как это приводит к потерям фосфора (растворенные в воде кислород и хлор можно удалить нри ее нагревании). [c.218] Контроль состава газов [5—7]. Фосфор сжигают в воздухе, взятом с некоторым избытком, устанавливаемым в соответствии с технологическим регламентом и контролируемым по анализу газов. Пробы газа отбирают для анализа до или после башни охлаждения-гидратации. [c.218] При отсутствии автоматических газоанализаторов для анализа газов можно применять приборы типа аппарата Орса. В газоанализаторе Орса должны быть три пипетки одна, заполненная 25— 30%-ным раствором щелочи для улавливания кислых паров, и две для поглощения кислорода, содержание которого в окисленных газах довольно большое. Эти пипетки следует залить раствором пирогаллола, бисульфита натрия или хлорида хрома. [c.218] Для контроля работы камер сжигания, башен охлаждения и электрофильтров приходится определять содержание в газах фосфора, фосфорной кислоты и влаги, для чего можно пользоваться следующими методами. [c.219] Определение фосфора в газе. Для отбора пробы газа применяют прибор, показанный на рис. 105. К трубке 1 (молибденовая сталь), вводимой в газоход и снабженной краном, резиновым шлангом присоединена металлическая цилиндрическая воронка 2, наполовину заполненная тонкоизмельченным кварцем и закрытая резиновой пробкой со стеклянной трубкой. Нижний конец воронки присоединен к аспиратору 3, снабженному термометром и манометром. [c.219] По окончании отбора пробы фиксируют разрежение и температуру газа в аспираторе и атмосферное давление. Воронку вместе с трубками снимают с прибора, предварительно закрыв трубки винтовыми зажимами, и передают на анализ в лабораторию. [c.219] Сероуглеродную вытяжку из колбы Бунзена переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают сероуглерод до метки и тщательно перемешивают. Затем 10 мл раствора переносят в стакан емкостью 250—300 мл, добавляют 20 мл так называемой бромазотной кислоты , накрывают стакан часовым стеклом и медленно нагревают на водяной бане далее поступают так же, как при анализе фосфора (см. ГОСТ 8986-59). [c.219] По мере обесцвечивания анализируемого раствора к нему добавляют небольшими порциями бромазотную кислоту, следя за тем, чтобы раствор все время был окрашен в бурый цвет, обусловленный присутствием брома. По окончании окисления фосфора избыток брома удаляют нагреванием и переносят обесцвеченный раствор в мерную колбу емкостью 250 мл. Далее раствор охлаждают, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. [c.219] Раствор брома в концентрированной азотной кислоте. [c.219] Далее жидкость фильтруют через плотный фильтр (по возможности оставляя осадок в стакане), промывают его 3—4 раза 1 %-ной азотной кислотой, затем дистиллированной водой до тех пор, пока для нейтрализации 25 мл промывной воды потребуется не более 1—2 капель титрованного раствора щелочи. Фильтр с осадком переносят в стакан, где производилось осаждение, сюда же приливают 100 мл дистиллированной воды, из которой удалена двуокись углерода, и растворяют осадок в н. растворе щелочи, вводя его с небольшим избытком (3—5 мл). Фильтровальную бумагу разрывают стеклянной палочкой на мелкие части и оттитровывают избыток щелочи /з н. раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина. [c.220] Определение содержания в газе тумана и брызг фосфорной кислоты. Для определения содержания тумана и брызг фосфорной кислоты в газе пользуются прибором (рис. 106), состоящим из газоотводной трубки, трех последовательно соединенных поглотительных трубок 1, заполненных неплотными тампонами гигроскопической ваты,, промывной склянки 2 и аспиратора 3, снабженного термометром и манометром. [c.220] Ко — объем газа в аспираторе, приведенный к нормальным условиям, м . [c.222] Вернуться к основной статье