ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кристаллизация из "Практикум по органической химии" Кристаллизация — это процесс образования и роста кристаллов из раствора, расплава или газовой среды. Этот метод является одним из важнейших методов, применяемых для очистки твердых органических веществ. Он основан на различной растворимости органического вещества и сопутствующих ему примесей в данном растворителе при различных температурах. [c.29] Загрязненное примесями вещество растворяют при нагревании в подходящем растворителе, а затем горячий раствор отфильтровывают от нерастворимых примесей и дают охладиться. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат. [c.29] В качестве растворителей часто применяют этиловый спирт, ацетон, бензол, хлороформ, диоксан, уксусную кислоту, петролейный эфир, воду и др. Если данные о растворимости очищаемого кристаллизацией вещества отсутствуют, то растворитель подбирают опытным путем. Хорошо подобранный растворитель при температуре, близкой к точке кипения, должен растворять по крайней мере в пять раз больше вещества, чем при комнатной температуре. Иногда, когда очищаемое вещество хорошо растворяется в растворителе при нагревании, но плохо кристаллизуется из него при охлаждении, кристаллизацию проводят из смеси различных растворителей, умело подобрав их соотношение. В общем случае необходимо учитывать следующие требования к растворителям 1) растворитель должен хорошо растворять вещество при нагревании и плохо — при охлаждении 2) растворитель не должен химически взаимодействовать с очища емым веществом 3) растворитель желательно применять в минимальном количестве, т. е. он должен обладать хорошей растворимостью (иначе растворенное вещество не будет полностью выделяться при охлаждении). [c.29] Из горячего раствора сначала будет кристаллизоваться то вещество, которое труднее растворяется в данном растворителе или присутствует в большем количестве. [c.29] При использовании легковоспламеняющихся растворителей (диоксан, бензол, этиловый спирт и др.) растворение Необходимо вести при осторожном нагревании в круглодонной колбе с-обратным водяным холодильником. [c.30] Небольшое количество (около 1 г) загрязненной бензойной кислоты растворяют в 30—50 мл кипящей воды в открытой колбе или химическом стакане. Полученный горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Собранный в стакан или коническую колбу фильтрат охлаждают ледяной водой при перемешивании. Выделяются белые кристаллы бензойной кислоты. Через полчаса осадок отфильтровывают на во-ронАе Бюхнера с использованием водоструйного насоса. Бензойную кислоту сушат при 60 °С. Т. пл. 122 °С. [c.30] Вернуться к основной статье