ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Практикум по органической химии" Перегонка — процесс отделения жидких веществ от нелетучих примесей или отделения друг от друга летучих веществ с различной температурой кипения. Это достигается путем нагревания жидкости до кипения и последующей конденсацией ее паров в холодильнике. [c.30] Перегонка при нормальном давлении (простая перегонка). Этот способ применяют, когда разница в температурах кипения веществ, входящих в состав разделяемой смеси, значительна (не менее 80—100 °С) или когда основное вещество необходимо отделить от нелетучих примесей. [c.30] Если перегоняемая жидкость кипит не выше 120—130 С, то применяют проточное водяное охлаждение. При перегонке жидкостей, киПящих выше этой температуры, рекомендуется использовать в качестве охлаждающего компонента непроточную воду (т. е. воду, которая осталась в холодильнике после прекращения ее подачи) или применять воздушный холодильник. Чтобы жидкость кипела равномерно, в колбу помещают кусочки обожженного неглазуро-ванного фарфора или длинные стеклянные капилляры, запаянные с одного конца и погруженные в жидкость другим концом. Скорость перегонки регулируется скоростью поступления жидкости. в приемник (не более 1—2 капель в с). [c.31] При перегонке индивидуального вещества его температура кипения остается постоянной в течение всей перегонки. Если перегоняется смесь двух веществ, температуры кипения которых различаются значительно, то вначале отгоняется жидкость, имеющая более низкую температуру кипения. Если же температура кипения начинает возрастать, то это означает, что начинает перегоняться другая жидкость, имеющая более высокую температуру кипения, чем первая. В процессе перегонки второй жидкости также устанавливается постоянная температура. Таким образом, меняя приемники, можно собрать несколько фракций в первых будет преобладать низкокипящая часть перегоняемой смеси, а в последних — высококипящая. [c.32] Если перегоняемая смесь состоит из компонентов,- температуры кипения которых близки и которые не образуют азеотропных смесей, то применяют дробную, или фракционную, перегонку. Для этого обычно используют дефлегматоры и ректификационные колонки. В них часть паров перегоняемой смеси конденсируется (за счет охлаждения наружным воздухом), превращаясь в жидкость, обогащенную сравнительно высококипящим компонентом. Оставшийся пар, наоборот, обогащается более летучей частью смеси. Таким образом, пары, проходящие через колонку, богаче летучим компонентом, чем пары, находящиеся над перегоняемой жидкостью. Жидкость (конденсат), стекающая в колбу, наоборот, содержит высококипящие вещества. [c.32] Если перегоняемые жидкости кипят не выше 80 °С (спирт, ацетон, эфир, бензол и др.), то нагревание следует проводить только на водяной бане. [c.32] Работа с установкой требует особого соблюдения правил техники безопасности. Во-первых, после того как прибор собран, необходимо убедиться в ее полной герметичности и только затем следует заполнять колбу Клайзена жидкостью. Во-вторых, колбу, если в этом есть необходимость, нагревают на водяной бане. В-третьих, перегонку проводят в защитных очках, а еще лучше — в защитной маске. В-четвертых, во избежание взрыва нельзя перегонять вещества досуха. И, наконец, при выключений системы воздух не должен быстро входить в нее. [c.34] Перегонка с водяным паром. Этим способом пользуются для выделения из смесей веществ, которые кипят при довольно высокой температуре, а поэтому не исключена возможность их разложения. Перегонять с водяным паром можно только такие органические вещества, которые нерастворимы или труднорастворимы в воде, а также не взаимодействующие с ней. Кроме того, этот метод применяется для разделения таких смесей веществ, из которых только одно улетучивается с паром. [c.34] Известно, что кипение жидкости происходит, если сумма парциальных давлений насыщенного пара воды и вещества будет равна атмосферному давлению. Поэтому, используя перегонку с водяным паром, можно перегонять вещества при температуре, которая значительно ниже температуры кипения самого низкокипящего компонента. Во время перегонки температура кипения остается постоянной, пока не перегонится одна из жидкостей. Затем температура кипения повышается до значения, соответствующего температуре кипения остающейся в колбе жидкости (например, воды). Образующийся при перегонке пар содержит все компоненты смеси в объемном соотношении, пропорциональном парциальному давлению каждой жидкости, входящей в состав смеси. [c.34] Следует обратить внимание на то, что несмотря на высокую температуру кипения анилина (18.4 °С) процесс перегонки с водяным па11ом был проведен при температуре около 100 С. [c.36] Вернуться к основной статье