ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сосудики для электролиза (электролизеры) из "Методы полярографического и амперометрического анализа " В том случае, когда при полярографических измерениях можно не учитывать влияния атмосферного кислорода или когда работают с углекислотой в качестве индифферентного газа, применяются открытые, не изолированные от воздуха электролизеры. [c.182] В качестве простейшего электролизера может быть использован химический стаканчик. В стаканчик наливается электролит, затем в него опускаются капающий электрод и носик электролитического мостика каломель-ного электрода. [c.182] Платиновая проволочка, приваренная к медному проводу, впаивается в нижнюю часть сосудика так, чтобы она могла быть полностью покрыта ртутью ртутного анода. [c.182] В верхнюю часть сосудика впаяна трубочка для выхода газов. Во время полярографирования она закрывается каучуковой трубочкой с вставленной в нее стеклянной палочкой или бусинкой. Верхнее отверстие сосудика закрывается хорошо подобранной пробкой с капилляром. Такой же сосудик может быть использован при работе с внешним анодом. Для удобства работы рекомендуется верхние отверстия обоих сосудиков сделать одного и того же диаметра — по номеру пробки. В этом случае очень легко заменять один сосудик другим. [c.183] Для серийных измерений удобен электролизер, изображенный на рис. 77, б. Этот электролизер предназначен для работы с ртутным анодом. [c.183] Для серийных работ с малыми объемами можно рекомендовать электролизер конструкции ВИМС [7, 8], Электролизер с внешним электродом сравнения конструкции ВИМС (рис. 78) состоит из стеклянного корпуса, представляющего собой два спаянных шарика диаметром 30—35 мм,. Внутрь корпуса впаяна трубка диаметром 5—6 мм. Верхний конец трубки на 5—10 мм входит в верхний шарик. Зазор между трубкой и шейкой, соединяющей шарики, должен быть не меньше 1—2 мм. Трубка ниже корпуса электролизера имеет длину 80—125 мм. К нижней части корпуса сбоку припаяна коротенькая трубка, в торец которой впаян платиновый контакт. Такое расположение платиновой проволоки обеспечивает надежный контакт даже при небольшом количестве ртути. В верхней части корпуса две горловины центральная служит для укрепления капилляра, другая для заполнения электрода сравнения. [c.184] В нижний шарик налита ртуть (2—3 мл), которая покры-вяртгя слоем кало.мели (2 мм). Верхняя часгь нижнего ша-рика заполнена кристаллами хлористого калия. Верхний шарик и трубка после установки капилляра заполняются гелем агар-агара, насыщенного хлористым калием. Капилляр должен выступать из нижнего конца трубки на 5—10 мм. [c.184] В электролизере этой конструкции исследуемый раствор не наливается внутрь прибора, а подносится в особом стаканчике или в пробирке к нижней части так, чтобы капилляр и трубка с гелем агар-агара оказались погруженными в раствор. [c.184] При работе с электролизными ячейками необходимо пользоваться тонкими вытянутыми капиллярами, изготовление которых указано выше. [c.185] При работе с неводными растворителями (влияние атмосферного кислорода сказывается особенно сильно) пригодна ячейка, изображенная на рис. 80. Капилляр 1 в этой ячейке укреплен на шлифе. Индифферентный газ для насыщения его парами растворителя предварительно пропускается через припаянную промывалку 2 с растворителем. [c.185] Вернуться к основной статье