ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Капилляры, их приготовление и очистка из "Методы полярографического и амперометрического анализа " При вытягивании капилляра трудно установить момент, когда следует начать растягивание если стекло слишком мягко, особенно по бокам утолщения, то капиллярная трубка получается очень длинной и тонкой, с неправильным утолщением в середине. Если же стекло слишком остыло, то капилляр получается толстым, коротким и с большим просветом. В зависимости от сорта стекла и размера трубки этот момент каждый раз приходится находить опытным путем. Как правило, для изготовления хорошего капилляра приходится тянуть 3—4 заготовки. Бракованные заготовки не следует выбрасывать — из них можно изготовлять одиночные капилляры. [c.187] Предварительную оценку годности капилляра можно произвести, рассматривая его на темном фоне при боковом освещении. У хорошего капилляра просвет в виде тончайшей нити, сравнимой с толщиной волоса, должен наблюдаться по всей длине. С торцевой стороны капилляра отверстия не должно быть видно. Окончательная оценка годности капилляра производится в электролизере по скорости капания из него ртути в 0,1 М растворе хлористого калия101ринято считать, что хороший капилляр должен обладать периодом капания в пределах 3—6 сек. Однако для прикладных целей наилучшим периодом капания следует считать 2—3 сек иногда рекомендуются и более быстрокапающие капилляры (с периодом в 1,5 сек, что отвечает истечению 10 капель в 15 сек). [c.187] Методика изготовления капилляра описывается в книге Методы химического анализа минерального сырья [7]. Смолер [9] рекомендует применять капилляры, изображенные на рис. 81, е. Если конец капилляра согнуть под прямым углом до горизонтального положения, то ртуть, вытекающая из капилляра, образует капли минимальной величины с максимальной устойчивостью против случайных помех при этом одновременно сокращается период капания. Кривые, полученные с таким капилляром, отличаются весьма малыми осцилляциями и большей частью не имеют помех, вызванных неправильным отрывом капель. В предложенном капилляре стекло капилляра экранирует кашю не в ее вершине, являющейся единственной точкой в своем роде, но в одном из многих равноценных положений на горизонтальной окружности капли. [c.187] Чистые капилляры рекомендуется хранить сухими. Кончики капилляров, наполненных ртутью, во избежание засорения следует держать опущенными в дистиллированную воду. В случае засорения работающего капилляра его вынимают из установки, промывают азотной кислотой (1 1), водой и просушивают спиртом, а затем эфиром или ацетоном и просасывают через них горячий воздух. [c.188] Промывание капилляров удобно проводить, просасывая через них промывные жидкости при помощи водоструйного насоса. [c.188] Вернуться к основной статье