ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Очистка ртути и меры предосторожности при работе с ртутью из "Методы полярографического и амперометрического анализа " Однако при работе с осциллографическим полярографом желательно применять струйчатые электроды, так как при работе с капающим электродом кривая на экране осциллографа пульсирует и непригодна для измерения. [c.197] При полярографировании применяется очень чистая ртуть. Ртуть, загрязненную жирами и иными органическими веществами, а также механическими примесями, необходимо сливать в особую банку, отдельно от ртути, в которой могут быть растворены только металлы. Прежде всего ртуть отфильтровывают через стеклянный или бумажный фильтр с большим количеством отверстий, проколотых тонкой иглой при этом ртуть освобождается от механических примесей. Затем ртуть, загрязненную жирами, энергично встряхивают в склянке с 5%-ным раствором едкого натра для омыления жиров. Если ртуть загрязнена только примесями жиров, то ее после очистки несколько раз промывают дистиллированной водой. Излишек воды отсасывают насосом, после чего ртуть переливают в фарфоровую чашку. Остатки воды снимают с поверхности ртути кусками фильтровальной бумаги. При этом одновременно удаляется пленка окисла. Затем ртуть фильтруют еще раз через чистый пористый стеклянный фильтр или продырявленный острием иголки бумажный фильтр и сохраняют в склянке с притертой пробкой. [c.197] загрязненную металлами, рекомендуется перегонять в вакууме. Предварительно необходимо окислить примеси легких металлов промыванием ртути азотной кислотой. Промывание можно вести в специальном приборе, описанном Оствальдом, Лютером и Друкером (см. работу [10]). В высокой колонке ртуть через воронку с очень тонко оттянутым кончиком тонкой струей пропускают через слой очистительного раствора. Высота колонки от 60 до 160 см. [c.197] Сначала ртуть три раза пропускают через 10%-ный раствор азотной кислоты, после этого колонку наполняют 5%-ным раствором азотнокислой закиси ртути в 5%-ном растворе азотной кислоты и производят промывание еще три раза. [c.197] Раствор для очистки ртути меняют два раза. Таким образом, всего через раствор азотнокислой закиси ртути ртуть пропускают девять раз. Затем ее трижды промывают дистиллированной водой. Когда пропускают ртуть через роду в последний раз, ее собирают в склянку с притертой пробкой. Перед употреблением ртуть фильтруют через бумажный фильтр, в котором иголкой сделаны отверстия. [c.198] Стромберг и Быков [18] предлагают для увеличения площади соприкосновения ртути с очищающим раствором использовать фильтрующую пластинку. [c.198] Фильтрование ртути че ез пластинку начинается после создания некоторого давления, величина которого зависит от пористости пластинки. Это давление можно создать столбом самой ртути. Если фильтрующую пластинку погрузить в очищающий раствор, то при достаточном давлении ртуть проходит через большое число пор и вытекает в виде многочисленных струй, распадающихся на мелкие капли. Размер капель определяется величиной пор пластинки и скоростью протекания ртути через фильтр. [c.198] Для проведения операции по очистке ртути с помощью фильтрующей пластинки авторами было собрано простое приспособление, изображенное на рис. 85. [c.198] Предлагаемый способ очистки ртути был испытан на амальгамах, полученных при работе с амальгамным электродом, или на амальгамах, использованных в качестве восстановителей в объемном анализе. Колонка заполнялась раствором разбавленной азот-ной кислоты (1 5), высота столба жидкости была равной 1 м. [c.199] Было установлено, что если загрязненную ртуть или амальгаму пропустить через промывную колонку с вышеуказанным фильтрующим приспособлением от 2 до 5 раз, то получается совершенно чистая ртуть все растворенные в ней металлы оказываются удаленными. [c.199] Перегонку ртути можно произвести также способом, изложенным у Чмутова [19]. [c.199] В кристаллизатор 1 диаметром 15 см поставлено часовое стекло 2 диаметром 10 см, расположенное на четырех прямоугольных стеклянных пластинках 3, поставленных радиально. В часовое стекло налита ртуть, предварительно очищенная азотной кислотой. Ртуть через стеклянную контактную трубку 4 соединена с положительным полюсом источника постоянного тока. Другая платиновая проволочка 5, соединенная с отрицательным полюсом того же источника тока, положена на дно кристаллизатора. Электролитом является НЫОз (1 20) в количестве 300—400 мл (желательно химически чистой). [c.199] После включения тока на катоде выделяется небольшое количество окислов азота, но вскоре выделение газа прекращается. Очищенная ртуть собирается вдоль катода. Выделяющаяся катодная ртуть время от времени отбирается при помощи пипетки, а растворяющаяся анодная ртуть пополняется порциями свежей ртути. [c.199] Аппарат дает от 7 до 11 г очищенной ртути в час (I а-ч выделяет 7,48 г Н ). [c.199] Пары ртути ядовиты, поэтому работать с ней нужно очень осторожно и, по возможности избегать вдыхания ее паров. Пол рекомендуется покрыть линолеумом, чтобы можно было легко заметить капельки пролитой ртути. Наилучшим средством против ртутных паров является частое проветривание помещения. Пролитую на пол или на стол ртуть нужно тщательно собирать. Собирать удобнее всего при помощи трубки с оттянутым кончиком, соединенной шлангом со склянкой Тищенко, наполненной ватой, из которой откачивается воздух водоструйным насосом. Пролитую ртуть можно собирать также а.мальгированной медной пластинкой. Щели и отверстия в полу, откуда ртуть извлечь очень трудно, рекомендуется засыпать серой, сера образует на поверхности ртути пленку сульфида, препятствующую испарению ртути. [c.200] Для уменьшения испарения ртути, пролитой на пол и попавшей в щели, рекомендуется также 20%-ный раствор хлорного железа. [c.200] Вернуться к основной статье