ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди и цинка при их совместном присутствии в рудах из "Методы полярографического и амперометрического анализа " Количественное определение электровосстанавливающихся веществ можно проводить по методу добавок. Этот метод заключается в том, что сначала снимают полярограмму раствора с испытуемыми ионами, затем приливают из микробюретки раствор тех же ионов с точно известной концентрацией (типовой раствор), примерно в 10 и 100 раз большей, чем концентрация ионов в испытуемом растворе. [c.248] Прибавление типового раствора продолжают до тех пор, пока волна не возрастает приблизительно вдвое. Поскольку онцентрация типового раствора гораздо больше концентрации испытуемого раствора, обычно прибавляется только несколько капель его и изменение общего объема при расчете концентрации не учитывается [46, 47]. [c.248] Навеску исследуемого вещества переводят в растворимое состояние и приготовляют раствор из расчета примерно 5 мг испытуемого иона в 100 мл раствора. [c.248] Типовые растворы. приготовляют из химически чистых солей или металлов и точно устанавливают их концентрацию. Снимают полярографическую кривую испытуемого раствора. Чувствительность подбирают визуально. Затем приливают соответствующий типовой раствор и снова снимают полярограмму при той же чувствительности гальванометра. [c.248] После снятия полярограммы добавляют в электролизер по каплям типового раствора (1 мг в 1 мл) свинца до тех пор, пока высота волны свинца не возрастет примерно вдвое. Затем также по каплям добавляют раствор кадмия. Снимают полярограмму обязательно при той чувствительности гальванометра, при которой была снята полярограмма без добавок. Объем капли необходимо предварительно определить, чтобы рассчитать концентрацию прибавленного типового раствора. Расчет процентного содержания свинца и кадмия производят по вышеприведенной формуле. [c.249] Для полярографического определения цинка и меди наибольшее распространение получил метод, в котором в качестве фона используется раствор аммиака, содержащий хлористый аммоний. Для устранения мешающей волны кислорода применяют сульфит натрия. Максимум подавляют раствором жела гина. При использовании этого фона волна цинка лежит в пределах напряжения от —1,26 до —1,56 в (нас. к. э.), а меди — от —0,36 до —0,7 в (нас. к. э.). Следовательно, если содержание меди не превышает содержания цинка, то медь не мешает определению цинка. [c.249] Определению меди мешает кобальт, если его содержание превышает 0,5%. Определению цинка мешают кобальт, марганец (выше 0,5%), ванадий, а также большие количества меди и никеля. [c.249] Установить концентрацию меди и цинка, если известно нх приблизительное содержание, можно по методу сравнения высоты волны исследуемого раствора с высотой волны эталонного (стандартного) раствора [48]. [c.249] Отдельно готовят эталонные растворы для этого в мерные колбы емкостью 100 мл берут точной пипеткой по 1 мл или более типовых растворов, содержащих в 1 мл 1—5 мг меди или цинка. Затем к эталонным растворам прибавляют по 10 мл насыщенного раствора хлористого аммония и доливают до метки раствором фона. Подготовленные описанным путем пробы и эталонные растворы хорошо перемешиваются, закрываются пробками и отстаиваются в течение 20—30 мин. Затем переносят в один электролизер 20 мл исследуемого раствора, а в другой по 10 мл эталонных растворов цинка и меди. [c.250] Полярографируют при подобранной чувствительности гальванометра. Высоты волн эталонных растворов должны измеряться при тех же чувствительностях гальванометра и при тех же значениях т , при которых измеряются высоты волн в пробах. [c.250] Вернуться к основной статье