ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Систематические ошибки в импульсных ЯМРспектрометрах из "Импульсная и фурье-спектроскопия ЯМР" В импульсной спектроскопии ЯМР имеются многочисленные возможности сделать ошибку. В этом разделе мы хотим указать некоторые из наиболее важных источников ошибок и рассмотреть меры, которые можно принять, чтобы избежать их. [c.72] В экспериментах, где поле Но неоднородно и может происходить молекулярная диффузия, величина Tj, полученная простым способом спин-эхо, может содержать серьезные ошибки. В этом случае также с помощью простого эксперимента можно проверить, достаточно ли однородно поле для проведения данного эксперимента. [c.74] В многоимпульсных экспериментах, которые будут описаны в разд. 5.5, чрезвычайно важно 1) чтобы и Яо, и Я1 были как можно более однородными, 2) чтобы эксперимент был построен так, чтобы ошибки в длительности импульсов взаимно компенсировались, и 3) чтобы используемый импульсный программатор обладал высокой стабильностью задания импульсной последовательности и очень малым разбросом положения передних фронтов импульсов (не хуже нескольких сот наносекунд). [c.75] При работе с импульсной ЯМР-системой с перестраиваемой рабочей частотой важно настраивать выход передатчика и RL -контур образца таким образом, чтобы получался ВЧ-импульс с прямоугольной огибающей, имеющей малые времена нарастания и спада. Хорошей экспериментальной проверкой качества настройки является наблюдение СИС после 180°-ного импульса. Если амплитуда этого сигнала не равна нулю или если длительность 180°-ного импульса не равна приблизительно удвоенной длительности 90°-ного импульса, то настройка 180°-ного импульса плоха и может вести к систематическим ошибкам. Источником плохой формы огибающей импульса при работе с высоким коэффициентом заполнения цикла (т. е. когда длительность импульсов сравнима с промежутками между ними), например в эксперименте Карра — Перселла, может быть как импульсный программатор, так и передатчик. Единственное, что можно сделать с этим слабым местом системы,— это расчет и изготовление передатчика и программатора таким образом, чтобы даже в экспериментах с высоким коэффициентом заполнения эти узлы имели достаточный резерв. [c.75] Вернуться к основной статье