ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Возгонка при атмосферном давлении из "Техника лабораторных работ " Перегонку с водяным паром применяют для выделения, очистки и разделения веществ, мало растворимых в воде и обладающих достаточным давлением паров при температуре кипения воды. Если вещества нерастворимы в воде, давление паров смеси, равно сумме парциальных давлений паров каждого из компонентов. Вследствие этого температура кипения вещества при перегонке с водой всегда ниже температуры кипения воды при данном давлении. Поэтому перегонка с водяным паром позволяет отгонять вещества, которые при обычной перегонке в той или иной степени разлагаются. [c.284] Если вещества растворимы в воде, давление их паров в присутствии воды понижается. Например, масляная кислота, растворяющаяся в воде хуже, чем муравьиная, с водяным паром перегоняется лучше, чем муравьиная, несмотря на то, что температура кипения муравьиной кислоты 101 С, а масляной—162 °С. [c.284] Перегонка с водяным паром производится на установке, представленной на рис. 163. Колбу располагают наклонно, чтобы летящие вверх брызги не попадали в отводящую пары трубку. [c.285] поступающий из паровика, очень влажен, и перегонная колба может быстро заполниться водой, поэтому между паровиком и перегонной колбой устанавливают водоотделитель. [c.285] Для перегонки с водяным паром в вакууме в качестве парообразователя используют перегонную колбу, присоединяя ее к вакуумной линии. Тонкий капилляр, помещенный в колбу, позволяет регулировать расход водяного пара. [c.285] В процессе перегонки с водяным паром перегонную колбу следует подогревать, а горло колбы теплоизолировать асбестовым шнуром. Если из холодильника начнут выходить несконденсировав-шиеся пары дистиллята, нужно уменьшить подачу пара или увеличить подачу охлаждающей воды в холодильник. [c.285] При перегонке твердые вещества часто затвердевают в холодильнике. Кристаллы целесообразно расплавить в процессе перегонки, прекращая временно подачу охлаждающей воды в холодильник. Если температура плавления твердого вещества выше температуры пара, то по окончании перегонки это вещество выталкивают из холодильника длинной стеклянной палочкой или извлекают подходящим растворителем, из которого оно хорошо кристаллизуется. [c.285] При перегонке с водяным паром иногда образуются устойчивые эмульсии. В этом случае перегнанный продукт может быть выделен выслаиванием или экстрагированием органическим растворителем. [c.285] О конце перегонки веществ, нерастворимых в воде, судят по отгону прозрачной воды, не содержащей маслянистых примесей. При перегонке веществ, растворимых в воде, о ходе перегонки судят по физическим, химическим или другим свойствам дистиллята. [c.285] Возгонка (сублимация) представляет собой операцию, при которой в нагреваемой части прибора кристаллическое вещество испаряется, а затем, минуя жидкую фазу, конденсируется с образованием кристаллов в охлаждаемой части. [c.286] Возгонка происходит при температуре более низкой, чем температура плавления вещества и, конечно, ниже температуры его кипения. [c.286] Процесс можно проводить под атмосферным давлением, при пониженном давлении, а также в токе инертного газа. [c.286] Часто возгонка служит превосходным средством очистки твер дого органического вещества от смолистой примеси, отделить которую путем кристаллизации очень трудно, а прибегнуть к перегонке невозможно, так как вещество разлагается при температуре кипения и даже плавления. [c.286] Преимущество очистки твердых веществ возгонкой по сравнению с кристаллизацией заключается в большем выходе чистого вещества и простоте аппаратуры, а также в том, что очищенное вещество свободно от загрязнений, которые даже при тщательной кристаллизации попадают в конечный продукт (волокна фильтровальной бумаги, мелкие частицы угля, остатки растворителя). [c.286] Возгонка используется также для очистки твердых неорганических веществ, обладающих значительным давлением паров (АзгОз, NH4 1, Ь). [c.286] Вопрос о том, отдавать ли предпочтение возгонке или кристаллизации, необходимо решать в каждом конкретном случае отдельно, в зависимости от свойств очищаемого твердого вещества. [c.286] Характер образующегося су б л и м а т а в значительной степени зависит от температуры конденсации паров очищаемого вещества. Чем ниже температура охлаждающего устройства (холодильника), тем тверже и мельче образующиеся кристаллы. Наилучшая форма кристаллов сублимата достигается в том случае, когда температура конденсирующей поверхности лишь немного ниже температуры плавления вещества. [c.286] Для возгонки небольших количеств вещества часто пользуются двумя часовыми ст е к л а м и одинаковой величины, пришлифованными друг к другу. На нижнее стекло помещают возгоняемое вещество, между стеклами зажимают продырявленный в несколь-ких местах кружок фильтровальной бумаги, чтобы образующиеся кристаллы сублимата не падали на нижнее нагретое стекло. Нижнее стекло подогревают на песчаной бане или очень осторожно маленьким пламенем спиртовки на асбестовой сетке, верхнее охлаж дают кусочками влажной фильтровальной бумаги. [c.286] Самое простое устройство для возгонки небольших количеств иода — тонкостенный стакан, поставленный на песчаную баню так, чтобы дно его было погружено в песок на 1—2 см. Стакан сверху накрывают часовым стеклом, причем выпуклая сторона его должна быть обрашена внутрь стакана. При осторожном нагревании иод возгоняется, и на стекле оседают игольчатые кри-ё аллы, которые собирают при помощи стеклянного или фарфорового шпателя. [c.287] Повторная возгонка приводит к получению препарата иода высокой степени чистоты. [c.287] Вернуться к основной статье