ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Важнейшие детали фотоколориметров. Лабораторные фотоколориметры Спектрофотометрические методы анализа из "Техника лабораторных работ " Фотоколориметрические методы определения концентрации вещества [64, 711 основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартным и исследуемым окрашенными растворами. [c.332] Под колориметрией имеют в виду методы определения концентрации окрашенных веществ в растворе по поглощению света. Если определяемый компонент бесцветен, то при помощи химической реакции переводят его в окрашенное соединение, после чего инструментальным или визуальным способом измеряют интенсивность окраски. [c.332] В визуальных методах используют несложные приборы непосредственного сравнения интенсивности окрасок испытуемого раствора с серией стандартных растворов, полученных путем последовательного разбавления раствора известной концентрации, содержащего одно и то же окрашенное вещество. Визуально сравниваемые растворы должны быть налиты в пробирки или цилиндры одинакового размера и освещены от источника с рассеянным светом. В другом варианте визуального метода изменяют толщину слоя жидкости, через который проходит свет, и этим добиваются одинаковой интенсивности окраски испытуемого и стандартного растворов. Для этого используют цилиндры Генера — стеклянные градуированные цилиндры одинакового диаметра, снабженные у основания кранами для сливания жидкости. [c.332] В приборах для фотометрического анализа в основном нашли применение селеновые, сурьмяно-цезиевые и кислородно-цезиевые фотоэлементы. [c.333] Селеновые фотоэлементы пригодны для измерений только в видимой части спектра. Они обладают высокой чувствительностью, и при их применении не требуется усиливать возникающий фототок, измерение которого возможно обычным стрелочным гальванометром. Селеновые фотоэлементы нельзя применять для измерения в узких участках спектра, так как используемые в этих случаях узкополосные светофильтры значительно ослабляют световые потоки. [c.333] Сурьмяно-цезиевые- и кислородно-цезиевые фотоэлементы обладают небольшой чувствительностью, поэтому возникающие фототоки необходимо усиливать. Сурьмяно-цезиевые фотоэлементы применимы в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, а кислородно-цезиевые — в видимой и ближней инфракрасной областях. [c.333] Измерять оптическую плотность раствора следует при длине волны, при которой наблюдается максимальное поглощение света. [c.333] Светофильтры. Область максимального поглощения света при фотометрическом анализе выделяют при помощи светофильтров, устанавливаемых на пути световых потоков перед поглощающими растворами. [c.333] Светофильтры — жидкие или твердые среды, обладающие избирательным пропусканием излучения в достаточно узком интервале длин волн. В качестве светофильтров используют окрашенные растворы некоторых веществ, окрашенные оптические стекла, интерференционные светофильтры и диспергирующие призмы последние характеризуются более высокой степенью монохроматизации, чем светофильтры. Ширина пропускания определенного спектрального участка (линейная дисперсия) для светофильтров колеблется от 100 до 20—40 нм в призменных и дифракционных приборах линейная дисперсия колеблется от 0,5 до 2 нм. [c.333] Кюветы. Они представляют собой прямоугольные или цилиндрические сосуды из стекла или кварца с определенным расстоянием между стенками (у прямоугольных кювет) — или между крышками —у цилиндрических. [c.333] Стеклянные кюветы пропускают все лучи видимого света кварцевые— не только видимые, но и ультрафиолетовые и частично инфракрасные лучи. [c.333] В наборах кювет для фотометрироваиия имеется, как правило, по две пары кювет с одинаковой толщиной слоя жидкости. [c.334] Рабочие поверхности кювет должны быть чистыми. Перед заполнением кювет их следует тщательно промыть дистиллированной водой, затем ополоснуть исследуемой жидкостью и только после этого, непосредственно перед измерением, заполнить светопоглощающим раствором. [c.334] Фотоэлектрические лабораторные колориметры предназначаются для определения светопропускания или оптической плотности жидких окрашенных растворов и твердых тел, а также светопропускания взвесей, эмульсий и коллоидных растворов. [c.334] С помощью современных фотоколориметров можно измерять коэффициенты пропускания или оптическую плотность в спектральной области 300—1000 нм. Все фотоколориметры имеют обязательно следующие элементы схемы осветитель, светофильтры, кюветы, фотоэлементы, регулируемые сопротивления и гальванометры. [c.334] Различают два основных метода измерения тока фотоэлемента прямое измерение и нулевой метод. В последнем случае ток фотоэлемента, на который падает поток света, прошедший через кювету с исследуемым раствором, компенсируется при помощи щелевой диафрагмы или иным способом. Гальванометр при этом используется не для измерения тока, а только как нуль-прибор. [c.334] Световые потоки от источника излучения 1 направляются на зеркала 3 и 3, затем проходят через светофильтры 4 ч 4 ъ кюветы с растворами 6 и 6 и попадают на селеновые фотоэлементы 9 и 9. Перед фотоэлементами на пути левого светового потока помещены круговые фотометрические клинья 10 и 11 для ослабления светового потока, падающего на фотоэлемент, а на пути правого потока — щелевая диафрагма 12, связанная с отсчетным барабаном 13. На отсчетных барабанах имеется две шкалы оптических плотностей D и коэффициентов светопропускания Т. [c.335] Измерения оптической плотности растворов производят при помощи правого и левого барабанов. Шкала оптической плотности левого барабана проградуирована от О до 2 (Г = 100 4-0%). Шкала оптической плотности правого барабана имеет пределы измерений 0,00—0,52 точность измерений наибольшая на участке 0,15— 0,52 (по шкале светопропускания 70—30%). Работа с правым барабаном имеет ряд преимуществ. [c.335] Измерение проводят 3—5 раз и находят среднее значение оптической плотности. [c.335] Для нахождения концентрации анализируемого раствора пользуются калибровочной (градуировочной) кривой. Определив значение оптической плотности анализируемого раствора, находят на оси ординат точку, соответствующую данному значению D, из которой проводят линию, параллельную оси абсцисс до пересечения ее с калибровочной кривой, а из точки пересечения опускают перпендикуляр на ось абсцисс и по точке пересечения с ней находят процентное содержание определенного вещества. [c.335] Вернуться к основной статье