ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Криоскопичгский метод из "Техника лабораторных работ " При определении температуры плавления легко разлагающихся при нагревании веществ наиболее точные результаты могут быть получены при максимальном сокращении времени от момента начала нагревания вещества до его плавления. Это достигается применением различного типа блоков для плавления на открытой поверхности. Одним из таких блоков является нагреватель Кофлера. [c.390] Нагреватель представляет собой металлический брусок длиной около 370 мм и щириной около 40 мм, в котором посредством одностороннего электрического обогрева создан перепад температур. Благодаря форме бруска и использованию двух металлов с различной теплопроводностью его температурный градиент приближается к линейному. При помощи этого нагревателя можно определять температуру плавления веществ в интервале 50— 250 °С. Для отсчета температур служит металлическая щкала с ценой деления 2°С. Вмонтированный в прибор стабилизатор исключает влияние колебаний напряжения в сети и обеспечивает всегда одинаковое нагревание. [c.390] Исследуемое вещество насыпают непосредственно на хромированную поверхность нагревателя. Вскоре можно увидеть более или менее четкую границу жидкой и твердой фазами. Пределы точности определения 1—2 С. [c.390] Очень точно определить температуру плавления можно крио-скопическим методом — по кривым охлаждения. Этот метод позволяет установить не только температуру плавления, но и процентное содержание примеси. При кристаллизации расплавленного вещества в отсутствие переохлаждения температура остается почти постоянной, что связано с выделением скрытой теплоты кристаллизации. [c.390] Недостатком этого метода является то, что для этого требуется значительно больше испытуемого вещества, чем при определении в капиллярах. [c.390] Определение температуры кристаллизации органических реактивов и препаратов в пределах 20—100 °С по кривой охлаждения проводят в приборе Баумана-Фрома (рис. 208). [c.390] Испытуемый препарат помещают в сосуд 3 и расплавляют, погружая в стакан с водой, нагретой до температуры на 15—20 °С выше предполагаемой температуры кристаллизации. Слой расплавленного препарата должен быть высотой 25—30 мм. [c.391] Сосуд с расплавленным препаратом вынимают из воды, насухо вытирают, вставляют в пробирку 6 и закрепляют на штативе. В расплавленный препарат погружают термометр 4 и мешалку 5 так, чтобы они не касались ни дна, ни стенок сосуда 3 и чтобы ртутный резервуар термометра был полностью погружен в испытуемое вещество. [c.391] Испытуемое вещество в приборе охлаждают на 2—3°С ниже предполагаемой температуры кристаллизации и осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок прибора. [c.391] В момент кристаллизации вещества температура самопроизвольно повышается (в этот момент прекращают перемешивание) и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени, а затем вновь начинает понижаться. Высшую точку подъема температуры принимают за температуру кристаллизации. [c.391] Вернуться к основной статье