ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электропитание и измерение электрических величин из "Техника лабораторных работ " Определение температуры кипения в эбуллиометре считается наиболее точным методом для индивидуальных веществ с темпера турой кипения ниже 200 °С. [c.395] Эбуллиометр (рис. 210) состоит из резервуара 1, в который через отверстие 2 наливают испытуемую жидкость. К внутренней стенке резервуара для равномерного кипения жидкости припаяно толченое стекло. Нагрев резервуара осуществляют при помощи нихромовой спирали, подключенной к лабораторному автоматическому трансформатору или при помощи стеклянной кольцевой газовой горелки, которая охватывает нижнюю часть резервуара. [c.395] Интенсивность нагрева измеряют количеством капель, падающих в минуту со счетчика 3. Над счетчиком капель находится отверстие 4 для соединения с обратным холодильником. В верхней части прибора находится также ячейка 5, представляющая собой впаянную в прибор пробирку, обвитую стеклянной спиралью. Ячейку заполняют ртутью и вставляют в нее с помощью корковой пробки термометр так, чтобы ртутный резервуар был полностью погружен в ртуть. Поверхность ртути покрывают слоем вазелинового масла и следят за тем, чтобы ртуть находилась под слоем масла. [c.395] Все части прибора, за исключением счетчика капель и нижней части резервуара 1, обматывают асбестовым шнуром во избежание охлаждения прибора. [c.395] Все соединения частей прибора должны быть пришлифованы. [c.395] Прибор помещают в кожух из листовой жести или алюминия. В кожухе должно быть застекленное смотровое окно. Работу проводят в вытяжном шкафу. [c.395] Температурой вспышки называется самая низкая температура вещества, при которой в условиях специальных испытаний образующиеся над его поверхностью пары или газы способны вспыхивать в воздухе от постороннего источника зажигания устойчивого горения вещества при этом не возникает. Температура вспышки является экспресс-параметром, ориентировочно показывающим температурные условия, при которых горючее вещество становится огнеопасным в открытом сосуде или при разливе. Температуру вспышки горючих веществ используют при классификации жидкостей по воспламеняемости и степени пожарной опасности. [c.396] Температура вспышки зависит от природы вещества и наличия примесей легкоиспаряющихся компонентов. Некоторое влияние на температуру вспышки оказывают атмосферное давление и влажность воздуха. С повышением давления температура вспышки повышается примерно на 0,0345 °С на каждый миллиметр ртутного столба. Температура вспышки в значительной степени зависит от методики определения и конструкции прибора. Различают два метода определения температуры вспышки в открытом тигле и закрытом тигле. [c.396] Прибор состоит из железного тигля диаметром 63—65 мм, высотой 46—48 мм со стенками толщиной 1 мм. Тигель помещают в металлическую песчаную баню высотой 45—55 мм и диаметром 95—105 мм, установленную на штативе, на котором укреплен термометр ТН-2 на 360 С с ценой деления 1 С (рис. 211). Баня нагревается газовой горелкой. Зажигательное устройство представляет собой стеклянную трубку с оттянутым концом диаметром 1 мм, соединенную с источником горючего газа. Для защиты от движения воздуха прибор во время определения окружают железным щитом. [c.396] Термометр устанавливают строго вертикально, причем так, чтобы шарик его находился посредине столба жидкости в тигле. Под песчаной баней устанавливают горелку и нагревание регулируют так, чтобы температура поднималась на 10 °С в минуту. За 40 С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагревания уменьшают до предполагаемой температуры вспышки, и через каждые 2 С проносят на расстоянии 10—14 мм поверхности жидкости пламя зажигательного устройства. Время проведения пламенем от одного края тигля до другого 2—3 с. За вспышку принимают момент появления перебегающего и быстро исчезающего синего пламени над всей поверхностью испытуемой жидкости. Температура, соответствующая этому моменту, является температурой вспышки. [c.397] Приборы для определения температуры вспышки в закрытом тигле в интервале 20—275 °С изготовляются двух типов типа ПВНЭ — с электрическим нагревом (рис. 212) и типа ПВНО— с огневым нагревом. [c.398] Прибор состоит из металлического закрытого тигля 4, который помещен в чугунный стакан 1 с электронагревательным элементом последний вмонтирован в заполненный асбестом металлический кожух 2. Тигель с внутренней стороны имеет метку для указания уровня налива испытуемой жидкости. Крыщка тигля 3 снабжена заслонкой с двумя отверстиями, гнездом для термометра, зажигательным приспособлением, пружинным рычагом и мешалкой с гибкой передачей. Поворотом пружинного рычага открываются заслонки и наклоняется в паровое пространство тигля зажигательное приспособление. [c.398] Прибор устанавливают в помещении, где отсутствует резкое движение воздуха. Снимают с прибора термометр, крышку с мешалкой и вынимают тигель. Испытуемую жидкость наливают в тигель до метки, устанавливают его на место и закрывают крышкой. В крышке укрепляют термометр, проверяют, работают ли мешалка, пружинный рычаг, и зажигают фитиль зажигательного устройства. Затем нагревают прибор, повышая температуру на 1 °С в минуту при непрерывном перемешивании для веществ с температурой вспышки 50°С для веществ с предполагаемой температурой вспышки 50—150°С скорость нагрева при периодическом перемешивании в периоды между включениями зажигательного устройства 5—8°С в минуту для веществ с более высокой температурой вспышки скорость нагревания 10—12 °С в минуту. За 30 °С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагревания уменьшают до 2 °С/мин. [c.398] Испытание на-вспыхивание испытуемой жидкости проводят через 1—2°С, для чего на 1 с поворачивают пружинный рычаг и наблюдают, не появилось ли синее быстро исчезающее пламя над поверхностью жидкости. Получив первый результат, продолжают нагревание и через 1—2°С повторяют зажигание. Если вспышки не происходит, испытание считают неправильным и повторяют его снова со свежей порцией испытуемой жидкости. [c.398] Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1—2°С. [c.398] Вернуться к основной статье