ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Открытие ионов щелочных металлов в присутствии всех остальных катионов из "Капельный метод " При открытии щелочных металлов в присутствии всех остальных, катионов нужно признать лучшей реакцию образования карбонатов щелочных металлов при обработке щавелевой кислотой. Калиевые и натриевые соли летучих кислот (хлориды, ацетаты, нитраты и т. п.) при выпаривании со щавелевой кислотой досуха и прокаливании сухого остатка переходят в карбонаты, хорошо растворимые в воде . Этим ионы калия и натрия отличаются от других катионов, карбонаты которых практически нерастворимы в воде. [c.45] Еще Гершкович показал, что оксалаты при прокаливании восстанавливаются до металла, окиси или карбоната. [c.45] Проведенные нами опыты показали, что большинство солей тяжелых металлов при прокаливании со щавелевой кислотой разлагается с выделением металла только при большом избытке щавелевой кислоты некоторые соли переходят в карбонаты или окиси. [c.46] например, соли 5п, 5Ь, РЬ, Ag, В1, Сс1, Си, А1, Сг, Ре, Со, N1, 2п, Мп, Ва, Зг, Са, Mg, как взятые в отдельности и в различных комбинациях, так и взятые все вместе после прокаливания с избытком щавелевой кислоты и обработки прокаленного остатка горячей водой не дают в фильтрате щелочной реакции. Это создает возможность открывать щелочные металлы, получающиеся при оксалатном методе в виде карбонатов, по посинению лакмусовой бумаги. [c.46] На первый взгляд казалось бы, что соединения Зп, ЗЬ, РЬ, А1, Сг и 2п, обладающие амфотерными свойствами, после прокаливания со щавелевой кислотой и экстрагирования горячей водой должны хотя бы частично перейти в раствор, препятствуя открытию щелочных металлов. [c.46] Но этого не наблюдается,так как соединения Зп и ЗЬ, и в значительной степени РЬ, при прокаливании со щавелевой кислотой восстанавливаются до металлов. Соли алюминия в присутствии ионов щелочных металлов образуют алюминаты, легко гидролизующиеся при добавлении (NH4)2 Oз. Соединения хрома в отсутствие щелочных металлов переходят в окись, нерастворимую в горячей воде. В присутствии щелочных металлов после прокаливания на фарфоровой пластинке со щавелевой кислотой соединения хрома образуют хроматы. После о бработки прокаленного остатка горячей водой и фильтрования получается желтый фильтрат, что указывает на одновременное присутствие иона хрома и иона щелочного металла. [c.46] Хромат-ион не препятствует открытию ионов К+ и Ка+. [c.46] Соли цинка после выпаривания со щавелевой кислотой и дальнейшего прокаливания как в отсутствие, так и в присутствии щелочных металлов переходят в окись цинка, нерастворимую в воде. [c.46] Арсениты не разлагаются при прокаливании со щавелевой кислотой, арсенаты переходят при этой операции в арсениты. [c.46] Поэтому в случае присутствия в растворе мышьяка раствор обрабатывают сульфидом аммония, затем разлагают полученную сульфосоль насыщенным раствором щавелевой кислоты. [c.46] После кипячения и свертывания осадка сульфида мышьяка раствор отфильтровывают, фильтрат выпаривают и прокаливают. [c.46] НОЙ фильтрат. Но если последний выпарить досуха с избытком карбоната аммония, то полученный остаток (СаСОз) после обработки горячей водой и фильтрования не дает щелочного фильтрата. [c.47] Более трудно разлагаемые ВаСОд и ЗгСОд также могут переходить (особенно в присутствии СаСОд) при очень сильном прокаливании в окиси, но последние также от действия карбоната аммония, при выпаривании досуха, легко и целиком превращаются в карбонаты. [c.47] Своеобразно поведение солей магния. Если к раствору соли магния прибавить в избытке аммиак, выпавший осадок Mg(OH)g многократно при помощи декантации промыть, то лакмусовая бумага, помещенная в прозрачную жидкость, находящуюся над осадком и насыщенную гидроокисью магния, не окрашивается в синий цвет, но от капли раствора фенолфталеина она окрашивается в красный цвет. Но если влажную гидроокись магния положить непосредственно на лакмусовую бумагу, то последняя посинеет. [c.47] Этим объясняется, почему после выпаривания соли магния со щавелевой кислотой и дальнейшего прокаливания образовавшаяся окись магния, будучи обработана горячей водой и отфильтрована, дает фильтрат, в котором лакмусовая бумага не окрашивается в синий цвет но лакмусовая бумага синеет, если ее опустить в жидкость, в которой окись магния находится во взвешенном состоянии. Поэтому при открытии ионов щелочных металлов по посинению лакмусовой бумаги последнюю нужно погружать в прозрачный фильтрат, а не в жидкость, в которой взвешен осадок. [c.47] Но если прокаленную окись магния, полученную после выпаривания соли магния со щавелевой кислотой и прокаливания, обработать насыщенным раствором карбоната аммония и полученный раствор выпарить досуха, то после обработки сухого остатка горячей водой и фильтрования прозрачный фильтрат будет показывать щелочную реакцию, так как образующийся карбонат магния растворим в достаточной степени, чтобы вызвать синее окрашивание лакмусовой бумаги. [c.47] Поэтому при открытии щелочных металлов весьма важным представляется тот случай, когда в растворе одновременно присутствуют соли кальция и магния. [c.47] Но если полученный теперь щелочный фильтрат выпарить досуха и прокалить, то обусловливающий щелочную реакцию карбонат магния перейдет в MgO, а потому фильтрат, после обработки прокаленного остатка горячей водой и фильтрования, уже не будет окрашивать лакмусовую бумагу в синий цвет. Но и в последнем случае фильтрат будет щелочным, если наряду с солями кальция и магния окажутся соли щелочных металлов. [c.47] Таким образом, ход открытия щелочных металлов в присутствии всех остальных катионов будет следующий. [c.48] Раствор, подлежащий исследованию, выпаривают в фарфоровой чашке досуха и слабо прокаливают до удаления летучих кислот. К прокаленному остатку прибавляют кристаллическую щавелевую кислоту, заливают небольшим количеством воды, кипятят и выпаривают досуха. Получившийся сухой остаток нагревают на открытом пламени сначала осторожно, затем сильнее—до полного разложения оксалатов. По охлаждении прокаленный остаток смачивают насыщенным раствором карбоната аммония (для перевода могущей образоваться окиси кальция в карбонат кальция) и выпаривают досуха. Затем сухой остаток кипятят с водой и фильтруют. [c.48] Вернуться к основной статье