ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Капельный анализ без взятия стружки (бесстружковый капельный метод) из "Капельный метод " После того как твердое вещество переведено в раствор, его дальнейшее качественное исследование, открытие ионов, проводится согласно описанному выше последовательному ходу анализа. [c.219] Для перевода в раствор обычно берут часть анализируемого вещества. Необходимое для анализа количество его (так называемую пробу) берут путем сверления. Полученную стружку переводят в раствор. Но такой прием приготовления раствора неприменим, когда речь идет об аналитической характеристике какого-нибудь изделия (инструмента, ответственной детали аппарата, предметов домашнего обихода, драгоценностей и пр.). [c.219] Недопустимость такого приема вытекает из того, что взятие пробы в виде стружки часто делает предмет непригодным для дальнейшего применения или сильно понижает его ценность. Вследствие этого пробу необходимо брать так, чтобы это не было связано с порчей изделия. [c.219] Это возможно только в том случае, если растворитель (например, кислоту) берут в количестве только одной-двух капель и помещают его на поверхность предмета. Ничтожное количество вещества, извлеченного растворителем, не портит анализируемый образец с другой стороны, однако, этого количества вещества должно быть достаточно для качественного анализа. Такой анализ можно осуществить только капельным методом, который дает возможность открывать ионы в количестве 10 — 0Г г мл (и меньше) в капле объемом 0,002—0,005 мл. Таким образом, возникает новая ветвь капельного метода—анализ без порчи объекта, без взятия стружки. [c.219] При капельном бесстружковом методе стремятся все реакции выполнять на бумаге, получая цветные пятна. Бесстружковый капельный метод необходимо отличать от бесстружкового колориметрического метода. При последнем также исходят из бесстружкового растворения, применяя несколько капель растворителя, но качественное открытие и количественное определение (путем колориметрирования) проводят в цилиндрах, основываясь на так называемом колориметрическом коэффициенте и соответствующих расчетах. [c.219] Бесстружковый капельный метод был применен в первую очередь для качественного опробования металлов и сплавов, хотя он может быть применим (и в настоящее время уже начинает применяться) для взятия проб с поверхности любого предмета, поддающегося действию растворителя. [c.220] Техника и методика бесстружкового капельного метода, основанные на капельных реакциях, отличаются своеобразными приемами только в той части, которая касается получения раствора, необходимого для выполнения качественного анализа, и которую можно назвать бесстружковым растворением. [c.220] Бесстружковое растворение характеризуется двумя этапами. Первый этап представляет непосредственно растворение, а второй этап сводится к подготовке полученного раствора к качественному испытанию. [c.220] Первый вариант представляет простейший случай, когда нужно особо быстро решить вопрос о наличии или отсутствии какого-нибудь одного элемента. [c.220] На механически очищенную поверхность помещают каплю растворителя (соляная или азотная кислота, царская водка, редко—щелочь). По окончании растворения, не заботясь о полноте перехода в раствор составляющих сплава, проводят реакции на искомые ионы. [c.220] В некоторых случаях чистую на вид поверхность для обезжиривания протирают бензином или спиртом, а потом вытирают фильтровальной бумагой. [c.220] Помещенный на поверхность сплава растворитель обычно растекается, что затрудняет использование всего раствора это допустимо при упрощенном варианте, но недопустимо при тщательном выполнении бесстружкового растворения. [c.220] Чтобы не допустить растекания растворителя по поверхности сплава, на нее наплавляют особую парафиновую ванночку, представляющую собой валик, который окружает часть поверхности сплава, предназначенную для обработки кислотой. [c.220] НЫЙ парафин. По мере его застывания на первый слой наплавляют второй, а затем третий. Выравнивают верхний слой и в середине застывшего слоя нагретым концом перочинного ножа осторожно вырезают круглую лунку диаметром 0,5—1 см до поверхности сплава концом перочинного ножа лунку тщательно очищают от слоя парафина. Таким образом получают парафиновую ванночку, которая в виде кольца окружает очищенную поверхность сплава. [c.221] На дне лунки, по ее периферии, т. е. по линии соприкосновения парафина и сплава, иногда образуется щель, через которую может вытекать раствор, что приводит к потере части раствора и к получению нечетких результатов. В случае образования такой щели ее заплавляют, прикасаясь к парафину нагретым кончиком ножа или нагретым заостренным кончиком стеклянной палочки. [c.221] Емкость ванночки, т. е. диаметр отверстия и высота парафинового слоя, определяется заданием, количеством открываемых элементов и т. д. Приготовив ванночку, проверяют ее пригодность, наливая в нее несколько капель разбавленной (1 1) азотной кислоты. Поверхность сплава должна легко реагировать с кислотой раствор не должен вытекать из ванночки. [c.221] Заслуживает внимания способ, который рекомендует Е. И. Никитина. На чистой поверхности детали (в случае овальной формы образца) обводят круг палочкой, смазанной вазелином. В центр круга помещают каплю соответствующей кислоты. [c.221] В тех случаях, когда интересуются хотя бы грубо приближенной глазомерной оценкой количества открываемых ионов, при-ме14яют стандартные образцы, в которых составные части определены количественно. Стандартные образцы можно сверлить, а потому вместо применения парафиновых ванночек на поверхности стандартных образцов можно делать лунку сверлом. Соответствующей величины лунки можно делать и на тех изделиях, которые можно сверлить. [c.221] В качестве кислоты-растворителя берут или разбавленную (1 1) соляную, или разбавленную (1 1) азотную кислоту, или их смесь иногда берут 20%-ный раствор щелочи. Соляная кислота хорошо действует на черные сплавы (чугун, углеродистые и легированные стали с невысоким содержанием хрома) и алюминиевые сплавы, но не действует на медные сплавы. Азотная кислота хорошо растворяет медные сплавы (бронзы, латуни) и черные сплавы, но не растворяет алюминиевые сплавы. Черные сплавы с высоким содержанием хрома и оловянно-свинцовые сплавы растворяют в смеси соляной и азотной кислот. [c.222] Таким образом, первое качественное распознавание сплава (точнее, основного металла в сплаве) приходится делать, наблюдая отношение к нему той или другой кислоты. [c.222] Вернуться к основной статье