ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры анализа бесстружковым методом из "Капельный метод " Латунь железомарганцовистая (ЛЖМ), стандартный образец (С. О.) 65 (59,2% Си 38,06% 2п 0,03% РЬ 0,45% А1 0,66% Мп 1,06% Ее). Для анализа лучше всего применять разбавленную (1 1) азотную кислоту, которую наносят на очищенную поверхность сплава. Бесстружковое растворение производят при помощи приемов, описанных выше. [c.223] Для открытия железа на бумагу наносят каплю концентрированного раствора аммиака, насыщенного хлоридом аммония. В центр пятна нажимают капилляром, содержащим аммиак и хлорид аммония, до тех пор, пока синяя окраска комплексного соединения меди не отмоется из центра на периферию. Вокруг центральной точки пятна (где задерживается гидроокись железа) венчик должен быть бесцветным. Затем в центр пятна последовательно помещают капельку соляной кислоты и капельку раствора роданида аммония. Появляется буро-красное пятно роданида железа, которое после смачивания каплей раствора ферроцианида калия переходит в зелено-синее (берлинская лазурь). [c.223] После этого к центру прикасаются капилляром с раствором бензидина,—появляется синее пятно. [c.224] Олово открывают при подготовке раствора к анализу. Раствор, перенесенный в капельную пробирку, нагревают почти до кипения и взбалтывают. Выпадение крупинок метаоловянной кислоты можно наблюдать даже при содержании в сплаве около 0,2% олова. [c.224] Если иметь (для сравнения) стандартный раствор, можно различать образцы, содержащие различные количества олова (до 10%). [c.224] Свинец открывают в виде сульфата свинца (белого цвета), который превращают в черный сульфид свинца. Если свинца в сплаве мало, применяют прием последовательного наложения капель. [c.224] В данном случае, применяя для осаждения насыщенный раствор сульфата аммония, производят пятикратное наложение капель, помещая в центр пятна маленькие капельки реактива и испытуемого раствора. [c.224] Для открытия цинка и алюминия нужно взять отдельную пробу. На поверхность сплава наносят 4 капли азотной кислоты. Полученный раствор переносят непосредственно в маленький тигель и выпаривают досуха. [c.224] К сухому остатку прибавляют 1 лгл 4 н. раствора щелочи и нагревают до кипения. Горячий раствор разбавляют равным объемом воды и фильтруют в капельную пробирку. Фильтрат делят на две части. К одной части прибавляют 2—3 капли сульфида натрия. При нагревании образуются крупинки сульфида цинка белого цвета. Для проверки осадок отфильтровывают, хорошо промывают для удаления сульфида натрия и прибавляют 1—2 капли раствора нитрата серебра. Соглгкно правилу рядов сульфид цинка превращается в черный сульфид серебра. [c.224] Так же анализируется и бронза. Необходимо только отличать бронзу от латуни в процессе приготовления раствора. Это легко сделать, зная, что в бронзе почти в полтора раза больше меди, чем в латуни. Значит, раствор бронзы будет сильнее окрашен, чем раствор латуни (конечно, при одинаковом количестве растворителя). [c.225] Алюминиевые сплавы. В качестве обычных примесей в алюминиевых сплавах, образующих при переходе в раствор катионы, можно указать медь, свинец, цинк, марганец и железо. Их качественное открытие проводится при помощи тех же реакций, какие указаны для таких же примесей в медных сплавах. Но в отличие от медных сплавов алюминиевые сплавы нерастворимы в азотной кислоте вследствие явлений пассивирования. При обработке алюминия азотной кислотой образуется пленка окиси, препятствующая дальнейшему растворению алюминия. Весьма своеобразно отношение алюминия к амальгамированию. Если поверхность алюминия натереть ртутью, то на амальгамированном месте появляются волокна, состоящие из гидроокиси алюминия, которая занимает большой объем. [c.225] Алюминий хорошо растворяется в соляной кислоте и щелочи, чем отличается от медных сплавов, нерастворимых ни в соляной кислоте, ни в щелочи. [c.225] Черные сплавы (различные сорта сталей). В качестве наиболее обычных составных частей сталей можно указать марганец, никель, хром, ванадий, молибден, вольфрам, алюминий, медь. В качестве более редких составных частей можно указать титан, цирконий, селен, теллур, кобальт, ниобий, тантал, бор. [c.225] Подробная, более убедительная бесстружковая качественная характеристика возможна только при помощи бесстружкового колориметрического метода, при котором учитываются также карбиды. Без учета же последних даже качественная характеристика черных сплавов не может быть надежной. [c.225] Поэтому мы ограничимся здесь реакциями, позволяющими отличать углеродистую сталь от легированной, содержащей в достаточном количестве такие легирующие элементы, как никель и хром. [c.226] Наилучщим растворителем для черных сплавов нужно признать разбавленную (1 1) азотную кислоту. Если последняя не действует (в случае высокохромистых сталей), применяют смесь соляной и азотной кислот. [c.226] Раствор, если нужно, разбавляют 1—2 каплями воды. Разбавленный раствор вместе с осадком переносят на полоску фильтровальной бумаги и ожидают, пока раствор не всосется в бумагу. Затем в центр пятна на осадок помещают капельку воды, для того чтобы отмыть образовавшийся хромат в бесцветную зону. После этого по контуру бесцветной зоны проводят кончиком капилляра, содержащего раствор бензидина. Последний окисляется, и образуется синее кольцо. [c.226] Для открытия никеля применяется тот же растворитель, что и для открытия хрома. Образовавшийся раствор переносят в капельную пробирку, прибавляют к нему каплю перекиси водорода (для окисления двухвалентного железа в трехвалентмое) и нагревают до кипения. На фильтровальную бумагу помещают по капле раствор фосфата натрия, испытуемый раствор, фосфат натрия и диметилглиоксим. Окрашивание последнего в первую очередь наблюдается в виде кольца, а после обработки пятна парами аммиака окрашивается и центральная часть пятна. [c.226] Если обнаружены хром и никель в достаточном количестве, то заключают, что имеют дело с легированной сталью. В противном случае сталь можно считать углеродистой, которая всегда содержит небольшое количество марганца. [c.226] Однако опробование сплава на марганец сделать необходимо, так как повышенное содержание его в сплаве может служить указанием на легированную сталь. [c.226] Вернуться к основной статье