ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры капельной колориметрии из "Капельный метод " Впрочем, необходимо отметить, что при определении весьма малых количеств веществ капельная колориметрия, как колориметрия вообще, может давать результаты не менее (а иногда и более) точные, чем весовой анализ. Ведь при весьма малом содержании составной части в исследуемом веществе более или менее точное количественное определение обычными приемами весового анализа (осаждение, фильтрование, взвешивание) совершенно ненадежно. Между тем даже не поддающиеся весовому анализу количества вещества с подходящими реактивами могут давать настолько интенсивное окрашивание, что оно может служить основанием для количественной характеристики. [c.234] Таким образом, капельная колориметрия, обладая всеми ценными свойствами капельного метода, может применяться как при научных исследованиях, так и при контроле производства. Для последнего капельная колориметрия имеет особую ценность потому, что позволяет проводить контроль процесса непосредственно у каждого аппарата. [c.234] Впервые общие положения, касающиеся методики, техники и аппаратуры, были разработаны Н. А. Тананаевым с сотрудниками на примере анализа платины и золота, дающих в различных соединениях особенно интенсивные цветные пятна. [c.234] Впоследствии ряд работ в области капельной колориметрии выполнил А. М. Шаповаленко с сотрудниками. [c.234] Кроме аппаратуры, применяемой для капельного метода качественного анализа, при капельном колориметрировании необходима еще мерная посуда цилиндры емкостью 0 мл с делениями на десятые доли (лучше на 0,05) миллилитра, пипетки на 1 мл и измерительные капилляры. [c.234] Навеска испытуемого вещества должна быть такой, чтобы для ее растворения было достаточно не более 10 мл растворителя. Полученный при этом раствор может содержать вещество в такой повышенной концентрации, которая непригодна для колориметрирования. Такой раствор приходится разбавлять, для чего поступают следующим образом. [c.234] По растворении навески полученный раствор переносят в цилиндр на 10 мл и доливают водой точно до 10 мл. Из полученного раствора берут 1 мл, переносят в другой цилиндр и разбавляют водой до того объема, какой желают получить. [c.234] Очевидно, разбавление 1 мл раствора до 10 мл будет равносильно растворению навески в 100 мл. Таким образом, наличие двух мерных цилиндров освобождает от необходимости иметь набор мерных колб емкостью 10, 25, 50 и 100 мл. [c.234] Само собой разумеется, что оба цилиндра должны быть одинакового качества и прокалиброваны. [c.235] Для перемешивания раствора в цилиндре применяют капиллярную трубочку, т. е. довольно тонкую стеклянную трубочку с оттянутым в капилляр кончиком. Длина трубочки должна быть вполне достаточна для того, чтобы можно было достигнуть дна цилиндра. Трубочку помещают заостренным кончиком в цилиндр с раствором и осторожно продувают воздух. Пузырьки воздуха быстро и хорошо перемешивают раствор. [c.235] Для переноса точного объема раствора из одного цилиндра в другой необходимо иметь прокалиброванную пипетку емкостью ] мл. [c.235] Весьма ответственную роль в капельной колориметрии играет измерительный капилляр, т. е. капилляр определенной емкости, имеющий деления, которые отвечают 0,001 мл. [c.235] Измерительные капилляры приходится готовить и калибровать самим, для чего поступают следующим образом. Из узкой стеклянной трубки вытягивают ряд капилляров выбирают из них два или три наиболее ровных и толстостенных. При погружении таких капилляров в воду последняя под действием капиллярных сил должна подняться на такую высоту, чтобы объем вошедшей жидкости превышал 0,01 мл. Если капилляр оказался слишком длинным, его отрезают на 1—2 сл1 выше уровня поднятия воды. [c.235] Выбрав капилляры, приступают к их калиброванию при помощи капиллярных пипеток (микропипеток) емкостью 0,1 мл, разделенных на тысячные доли сантиметра. При погружении капилляра в воду последняя поднимается на определенную высоту и уже не вытекает из капилляра, если его вынуть из воды. Но если концом капилляра прикоснуться к бумаге, то жидкость начинает всасываться бумагой, образуя влажное пятно. Величина пятна, очевидно, пропорциональна объему жидкости, перешедшей из капилляра на бумагу. [c.235] Когда приобретен навык в получении одинаковых по величине пятен, приступают к калиброванию капилляра. [c.236] В капиллярную пипетку набирают воду до какого-нибудь деления, ставят конец пипетки на бумагу и вьшускают0,001 мл. Образуется влажное пятно определенной величины. Рядом с полученным пятном помещают конец капилляра, наполненного водой до верхней черты, и выпускают из него столько воды, чтобы на бумаге образовалось пятно, одинаковое по величине с первым. На уровне жидкости проводят напильником черту. Объем между вновь нанесенной чертой и верхней чертой, очевидно, будет равен 0 001 мл. Так поступают до тех пор, пока не прокалибруют объем в 0,01 мл. [c.236] Проще произвести калибрование иным способом. Из капиллярной пипетки на бумагу выпускают 0,01 мл воды. Рядом с образовавшимся пятном ставят кончик калибруемого капилляра, наполненного до черты водой, и выпускают воду, пока не образуется одинаковой величины пятно, что будет отвечать 0,01 мл. На высоте нижнего уровня наносят черту. Затем расстояние между двумя делениями делят на 10 равных частей. Каждое деление будет отвечать 0,001 мл. Результаты калибрования полезно проверить первым способом. [c.236] Наполнять капилляры выше той черты, до которой вода поднимается только вследствие капиллярных сил, не рекомендуется, так как вода, свободно вытекающая из капилляра ранее прикосновения к бумаге, затрудняет перенос точного объема жидкости на бумагу. [c.236] Кроме калиброванных капилляров, готовят несколько стеклянных трубочек, концы которых оттянуты в капилляр. Эти трубочки нужны для разбавления растворов. [c.236] При сравнении интенсивности окрасок двух пятен, полученных на бумаге, могут быть два случая. [c.236] Вернуться к основной статье