ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографическое определение ацетилена в известковой пушонке из "Техника безопасности при производстве ацетилена" Определение проводят на хроматографе Цвет с пламенноионизационным детектором. На хроматограммах фиксируется лишь один индивидуальный пик ацетилена. Условия определения следующие колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм силикагель МСА-2 фракции 0,25—0,5 мм температура термостата колонок 30 °С, испарителя 60 °С расход газа-носителя (азота) 50 мл/мин. Время удерживания ацетилена при этих условиях составляет 30 с. Калибровку детектора выполняют известными статистическими и динамическими методами. Для составления искусственных калибровочных смесей ацетилена с воздухом или азотом может быть использован газообразный продукт, содержащий не менее 99% С2Н2 [14.18]. Определение может быть выполнено по двум вариантам. [c.239] Вариант 2. Навеску пушонки 150 50,0 мг помещают в колбу Вюрца емкостью 250 мл. Колбу закрывают пробкой со вставленными в нее делительной воронкой и манометром. Отводную трубку соединяют с резиновой камерой, а манометр — с линией азота. На последней устанавливают моностат. Через делительную воронку в колбу с навеской вводят 75 мл 3%-ного раствора соляной кислоты, погружают колбу в нагретую до 90—100 °С водяную баню и в течение 30 мин пропускают через нее азот со скоростью —4 л/ч. Газ после отдувки собирают в резиновую камеру предварительно газ пропускают через трубку с аскаритом для поглощения хлористого водорода. После отдувки зажимают отвод камеры зажимом, отъединяют ее от линии и измеряют объем собранного газа. Для этого используют мерник — цилиндр емкостью 8—10 л с водомерным стеклом. Откалиброванный сосуд наполовину заполняют водой, в нее погружают камеру и фиксируют объем газа, учитывая объем пустой камеры. Всплывание камеры предотвращают ограничителем. Газ в камере перед хроматографическим анализом тщательно перемешивают. Пробу газа объемом 2 мл вводят в хроматограф прямо из камеры через кран-дозатор или при помощи шприца через испаритель. Вариант 2 длительнее, однако он не требует герметизирующих приспособлений. [c.240] Содержание ацетилена, полученное по варианту 1, умножают на коэффициент 1,06, зп1итывающий потери ацетилена. Средняя квадратичная погрешность не превышает 10% [14.18]. [c.240] Вернуться к основной статье