ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свободной серной кислоты из "Аналитический контроль в производстве серной кислоты" Метод основан на осаждении серной кислоты в виде малорастворимого сульфата анилина и последующем титровании раствора соли едким натром в водной среде. [c.200] Другие кислотные компоненты,отработанной кислоты не мешают определению. [c.201] Едкий натр, 0,5 н. раствор. Установку поправочного коэффициента см. в разд. IV. .1.1. [c.201] Анилин. 10%-ный раствор в хлороформе. [c.201] Фенолфталеин. 1 /о-ный спиртовой раствор. [c.201] Ход определения. Навеску отработанной кислоты 1 г, взятую с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу емкостью 100—150 мл, колбу переносят в ледяную баню и через 5—7 мин вносят пипеткой 0,2 мл ледяной дистиллированной воды. Извлекают колбу, при непрерывном перемешивании медленно приливают 50 мл нагретого до кипения раствора анилина и оставляют охлаждаться до комнатной температуры. Полученный осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре 3 или 4 под вакуумом. Колбу ополаскивают 15—20 мл хлороформа и промывают осадок на фильтре хлороформом до тех пор, пока промывная жидкость не станет бесцветной. Через осадок пропускают воздух для удаления хлороформа. Оставшийся в реакционной колбе осадок растворяют в 15—20 мл горячей воды. [c.201] Фильтр с осадком промывают 2—3 мл ацетона. Смывы ацетона собирают для определения в нем возможного содержания следов сульфата анилина. Через фильтр пропускают воздух до тех пор, пока он не станет, сухим. Затем осадок на фильтре растворяют в 120—150 мл горячей воды. Этот раствор соединяют с раствором, полученным при растворении осадка в реакционной колбе й титруют раствором едкого натра по фенолфталеину. [c.201] Расчет, Содержание свободной серной кислоты вычисляют по формуле, приведенной в разд. 1У.1.1.1. [c.201] Вернуться к основной статье