ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ сероводородного газа из "Аналитический контроль в производстве серной кислоты" Состав анализируемого газа рассчитывают методом внутренней нормализации. [c.241] Хроматограф типа УХ или ХЛ-4. [c.241] Лупа измерительная 16 с ценой деления шкалы 0,1 мм. [c.241] Шприцы медицинские емкостью 1, 2, 5 и 10 мл со стеклянным поршнем. [c.241] Инзенский кирпич (ИНЗ-600) или диатомитовый кирпич, фракция с размером частиц 0,25—0,50 мм. [c.241] Водород технический марки А. [c.241] Цеолиты типа NaX, СаХ, фракция с размером частиц 0,25— 0,5 мм. [c.241] Спирт этиловый, гидролизный высшей очистки. [c.241] Эфир этиловый или петролейный. [c.241] Подготовка хроматографа. Предварительно инзенский кирпич прокаливают 3 ч при 1100°С. Растворяют 25—30 г н-гексадекана в 150—200 мл эфира, в полученный раствор всыпают 100—120 г прокаленного кирпича и перемешивают. Кирпич должен быть полностью покрыт раствором. Затем на водяной бане при 40 °С и при перемешивании испаряют эфир. Приготовленный сорбент загружают в хроматографическую колонку, устанавливают ее в термостат хроматографа и активизируют при 50 °С в течение 2—3 ч в токе газа-носителя (водорода или гелия). Если применяют в качестве сорбента сферохром-1, его пропитывают н-гексадеканом без предварительной термической обработки. [c.241] Хроматографическую колонку для адсорбционной хроматографии заполняют 25—30 г цеолита. Предварительно цеолит прокаливают 3 ч при 350 °С, охлаждают в эксикаторе и хранят в герметическом сосуде [100, с. 224]. [c.241] Подготовку колонок и их набивку выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Вследствие гигроскопичности сорбентов колонки следует заполнять быстро. [c.242] Затем приступают к проверке разделяющей способ ности полученных сорбентов. Для этого в хроматограф вводят пробу газа, содержащего воздух, метан, двуокись углерода, сероводород, пропускают ее через колонку с н-гексадеканом и записывают хроматограмму. Должно наблюдаться четкое разделение пиков указанных компонентов, если это не получается, то сорбент следует активизировать, как описано выше, или заменить. [c.242] Пробу газа в испаритель хроматографа необходимо вводить при постоянной температуре и каждый раз с одинаковой скоростью [101]. [c.243] Типовые хроматограммы, полученные на колонках с н-гексадеканом и цеолитом, представлены на рис. 39 и 40. [c.243] Отбор пробы газа см. в разд. 1.3.11.1. [c.243] Ход определения. При определении сероводорода в сухом газе перед началом анализа через колонку с н-гексадеканом пропускают 80—100 мл сероводорода для насыщения сорбента. [c.243] Приведенные к единому масштабу площади пиков обеих хроматограмм суммируют и сумму принимают за 100%. [c.246] Высоту пиков обеих хроматограмм приводят к одному масштабу. Полученные произведения для всех -компонентов суммируют и сумму (2о) принимают за 100%. [c.246] Вернуться к основной статье