ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Агенты восстановления из "Практические работы по органической химии Выпуск 4" Натрий металлический. Натрий хранят в сухом эфире или керосине. При работе с ним необходимо соблюдать правила предосторожности . Для введения в реакцию натрий нарезают кусочками, удаляя затем ножом с каждой стороны кусочка верхний слой окиси натрия. Надевайте защитные очки Натрий надо нарезать на фильтровальной бумаге, разложенной на сухом столе, в стороне от стоящих на столе холодильников. [c.87] Натрий металлический и абсолютный с п и р т 2. [c.87] Натрий в жидком аммиаке. Для получения раствора натрия в жидком аммиаке, а также для проведения восстановления необходимо охлаждать реакционный сосуд сухим льдом в метиловом спирте или в ацетоне. В колбу, снабженную обратным холодильником (необходимым при последующем проведении восстановления), капельной воронкой и газо-приводной трубкой и охлаждаемую до —40° (жидкий аммиак кипит при —33,5°), помещают крупные кусочки натрия и пропускают ток сухого аммиака до растворения всего натрия и образования однородной жидкости синего цвета с красноватым отливом. Работу надо проводить в хорошо работающем вытяжном шкафу. [c.87] Амальгама натрия. Для приготовления амальгамы натрия куски натрия с очищенными поверхностями опускают в чашку с очищенной и нагретой (до 40—50°) ртутью и прижимают ко дну чашки стеклянным шпателем. Амальгама, содержащая около 1,5% натрия и выше, представляет собой на холоду твердую массу ее можно сразу измельчить в ступке (в атмосфере азота) и перенести в плотно закрытый сосуд. [c.87] Цинковая пыль. Цинковую пыль обычно предварительно обрабатывают разбавленной соляной кислотой или щелочью для удаления с поверхности слоя окисла. [c.88] Цинковая пыль в щелочной среде применяется для восстановления диарилкетонов в диарилкарбинолы в уксусной кислоте, для полного (до парафинов) или частичного (до этиленов) восстановления ацетиленов (см. стр. 100), для восстановления спиртов в углеводороды (см. стр. 117), для получения бензпинаконов из диарилкетонов (см. стр. 122), для превращения хинонов в уксуснокислые эфиры гидрохинонов (см. стр. 128) и т. д. Амальгамированный цинк (в соляной кислоте) широко применяется в реакции Клеменсена — восстановление кетонов в углеводороды (см. стр. 128). [c.88] Эфирный раствор алюмогидрида после фильтрования в токе азота от осадка хлористого лития можно непосредственно использовать для восстановления. При работе следует принять меры безопасности — удалить от реакционной колбы запасные горелки, нагретые плитки, искрящие моторы . [c.88] Алюмогидрид лития широко применяется как восстановитель в различных реакциях восстановления — альдегидов п кетонов в спирты (см. стр. 118), сложных эфиров кислот в спирты (см. стр. 136), амидов кислот в амины (см, стр. 52) и т. д. [c.88] Восстановление органических соединений с помощью ЫаВН4 можно осуществлять в водном, диоксановом или метанольном растворе. Боргидрид натрия применяется для восстановления альдегидов и кетонов в первичные и вторичные спирты, хлорангидридов кислот — в первичные спирты. Кислоты, сложные эфиры, ангидриды и амиды кислот, как правило, пе восстанавливаются этим реагентом. Избирательное свойство боргидрида натрия используется для восстановления карбонильной группы в присутствии карбэтоксильной и т. д. [c.89] Если начинается бурная реакция, смесь охлаждают, а когда бурная стадия реакции закончится, смесь снова кипятят п прибавляют затем 2 мл четыреххлористого углерода. Нагревание продолжают, пока не начнется выделение водорода. Через несколько часов весь алюминий растворяется и полученный раствор (раствор изопропилата алюминия в избыточтго взятом изопрониловом спирте) можно применять для восстановления кетонов Ц альдегидов. Раствор следует хранить в тщательно закрытом сосуде (пробку заливают парафином). Алкоголяты алюминия растворяются в органических растворителях и перегоняются без разложения. [c.90] Изопропилат алюминия (т. кип. 130—140° при 7 мм, т. пл. 118°), как и алюмогидрид лития, широко применяют для восстановления альдегидов и кетонов в спирты (реакция Меервейна—Понндорфа—Верлея, стр. 123). [c.90] Выделяющийся иодистый водород пропускают в воду. Насыщенный водный раствор иодистого водорода (57% HI) имеет постоянную температуру кипения (127°) его удельный вес 1,7. [c.90] При работе с гидразин-гидратом следует соблюдать осторожность. Этот реагент ядовит — он раздражает кожу, нарушает деятельность сердца, вызывает судороги. Пораженную кожу промывают разбавленной уксусной кислотой против отравления принимают глюкозу. [c.91] Вернуться к основной статье