ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смеси катионов третьей аналитической группы из "Курс аналитической химии Издание 3" Анализ смеси катионов может быть выполнен различными способами. [c.274] Выбор варианта систематического хода анализа зависит от данных предварительных испытаний. [c.274] Предварительные испытания. Испытания проводят с отдельными пробами анализируемого раствора, в которых обнаруживают Fe++- и Ре+++-ионы, так как в процессе анализа Ре+ -ионы могут окислиться до Fe +, а Ре+++-ионы восстановиться до Fe++ и наличие их окажется неустановленным. [c.274] Щелочно-пероксидный метод анализа основан на первоначальном действии на катионы III аналитической группы смеси избытка едкого натра и перекиси водорода. Избыток перекиси водорода следует разложить путем кипячения смеси. При этом выпадают в осадок нерастворимые в избытке NaOH гидроокиси катионов, осаждаемых едким натром в растворе остаются ионы алюминия в виде алюмината, ионы цинка в виде цинката и ионы хрома в виде хромата. Появление в растворе алюмината и цинката объясняется тем, что гидроокиси алюминия и цинка растворимы в избытке щелочи образование хромата обусловливается окислением Сг -ионов перекисью водорода в щелочной среде. Ход анализа может быть представлен следующим образом. [c.274] Перекись водорода при растворении осадка 2, содержащего соединение марганца (IV), способствует его быстрому растворению в азотной кислоте. Разложение избытка Н2О2 необходимо для успешного проведения поверочной реакции на марганец. Ионы марганца обнаруживают окислением Мп+ -ионов в Мпи7-ионы при помощи РЬОг (см. Sf 28, стр. 261). [c.275] О присутствии железа известно уже из предварительных испытаний. [c.275] Отделение Zn -n0H0B. Прокипятите часть раствора 6 с концентрированным раствором Na. Oз. При этом выпадает белый осадок (осадок 6) оксикарбоната цинка. Осадок 6 отцентрифугируйте и проделайте поверочные реакции на ионы цинка (см. 27, стр. 258). [c.276] Наличие СгОГ-ионов в растворе 7 устанавливают по желтой окраске можно провести одну из характерных реакций на хромат-ион (см. 24, стр. 251). [c.276] Схема щелочно-пероксидного мегода систематического хода анализа представлена в табл. 11. [c.276] Промойте 2—3 раза осадок 1 дистиллированной водой, содержащей NH4 I -f NH4OH. Промывные воды объедините с раствором 1. [c.277] Для удаления СГО4 -ионов 3—5 капель раствора 2 нагрейте до полного разложения H Oj, подкислите уксусной кислотой и добавьте 2—3 капли раствора Ba ij. При этом выпадает желтый осадок (осадок 7) ВаСгО. Осадок отцентрифугируйте. [c.280] Схема аммиачного метода систематического хода анализа смеси катионов 111 аналитической группы представлена в табл. 12. [c.280] Если при действии сульфида аммония получен осадок белого цвета, то отсутствуют катионы Fe , Fe , Ni , Со и, вероятно, Сг возможно, кроме того, присутствуют Zn , Al , Mn . Если осадок окрашен в телесный или серо-зеленый цвет, то, очевидно, отсутствуют ионы Fe , Fe , Со , Ni и, возможно, присутствуют Zn , Mn , r , AI . [c.281] Сг07 -ионы могут быть открыты по желтой окраске раствора 4 или соответствующими реакциями (см. 24, стр. 251). [c.286] Вернуться к основной статье