ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смеси анионов первой и второй аналитических групп из "Курс аналитической химии Издание 3" Сначала проводят предварительные испытания смеси (см. 26, стр. 413), а затем — частные реакции на отдельные анионы. Лишь после этого приступают к систематическому анализу анионов. [c.426] Можно поместить в ушко проволоки каплю смеси нитропруссида натрия и насыщенного раствора ацетата цинка. Покраснение капли указывает на присутствие в газе SOj. [c.426] Можно в ушко проволоки поместить каплю раствора ацетата свинца. В присутствии HgS капля чернеет. [c.427] Открытие СОГ-ионов. Перед проведением реакции открытия СОз -иона окислите машающие определению анионы сернистой и тиосерной кислот. Для этого к 3— 5 каплям испытуемого раствора при pH = 7 прилейте 5—6 капель 3%-ной перекиси водорода. Когда реакция окончится, приступайте к определению OJ -hohob. [c.427] Подкислите испытуемый раствор 3—4 каплями 2 н. раствора H2SO4 и немедленно внесите шарик стеклянной палочки, смоченный известковым раствором, внутрь пробирки, не касаясь ее стенок. Помутнение известковой воды указывает на присутствие СО -ионов. При длительном пребывании капли в токе двуокиси углерода появившаяся вначале муть (осадок СаСОд) через некоторое время исчезает вследствие образования растворимой в воде кислой соли Са(НСОз)г. [c.427] Полученную смесь поместите в ушко нихромовой проволоки, поднесите ушко к пламени горелки, не касаясь его. В присутствии BF3 через некоторое время край пламени окрашивается в зеленый цвет. [c.427] Осадок отделите центрифугированием и подсушите. Часть осадка разотрите с KHSO4 на часовом стекле или в маленьком тигле. В присутствии ацетат-ионов появляется характерный запах уксусной кислоты. [c.428] Систематический ход анализа. К отдельной порции испытуемого раствора (pH равен 9—10) прибавьте по каплям насыщенный раствор ацетата кальция до полного осаждения белого осадка. Потирание стеклянной палочкой о стенки пробирки и нагревание способствуют осаждению. [c.428] Отделите осадок центрифугированием. [c.428] Полученный раствор 3 проанализируйте, как описано в 26, пункт 3, стр. 413. [c.429] Открытию S - и ЗзОз -ионов мешают СгОр-ионы. Для отделения СгОр-ионов от всех остальных ионов, находящихся в растворе, прибавляйте к раствору 1 по каплям 1 н. раствор Ва(ЫОз)2 до прекращения выделения желтого осадка Ba rOj. Избытка ионов бария следует избегать, чтобы не выпал осадок BaS Og. Осадок отделите на центрифуге. [c.429] После отделения осадка на центрифуге проверьте полноту осаждения. Осадок 6 растворите в 4 каплях 6 н. раствора НС1 и проделайте поверочные реакции на S -ионы (см. 9, стр. 375). [c.429] Открытие 1 -нонов. Для открытия 1 -ионов к 1—2 каплям раствора 6 прибавьте 3—4 капли насыщенного раствора NaNOa, 5—6 капель четыреххлористого углерода и 2—3 капли 2 н. раствора уксусной кислоты. В присутствии иодидов выделяется 1ц, окрашивающий четыреххлористый углерод в фиолетовый цвет. [c.430] Отделение СГ- и Вг -ионов. К центрифугату (раствор 6а), полученному после отделения серы, по каплям добавляйте раствор AgNOg до прекращения выпадения осадка. [c.430] Осадок 7 отделите на центрифуге, дважды промойте дистиллированной водой и проанализируйте (см. 14, стр. 385). [c.430] Отделение и открытие N0 -, NO3- и СНдСОО -ионов. [c.430] Открытие СНзСОО -ионов. Реакции проводят в отдельных порциях первоначального раствора (см. 12, стр. 383). [c.434] Вернуться к основной статье