ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение состава индивидуального неизвестного вещества из "Курс аналитической химии Издание 3" Прежде чем приступить к систематическому ходу качественного анализа неизвестного вещества, проводят предварительные испытания. [c.442] Предварительные испытания. Предварительные испытания дают возможность установить присутствие некоторых ионов, открытие которых затруднено при систематическом ходе анализа. Так, некоторые ионы не осаждаются полностью ни в одной группе, другие увлекаются в осадок в процессе осаждения отдельных катионов и анионов, некоторые разрушаются или претерпевают глубокие изменения при подкислении, нагревании и т. п. Наконец, ряд ионов приходится вводить в анализируемую смесь при систематическом анализе. Поэтому их предварительно открывают дробным методом в отдельных пробах исходного раствора. [c.443] В зависимости от физического состояния анализируемого вещества проводят различные предварительные испытания. [c.443] Поскольку указанные выше предварительные испытания уже рассмотрены в различных главах данного учебника, то нет необходимости снова останавливаться на этих вопросах. [c.443] После предварительных испытаний приступают к систематическому анализу. [c.443] Рассмотрим несколько примеров. [c.443] По внешнему виду вещества можно предположить, что в его состав не входят интенсивно окрашенные ионы хромата, бихромата, манганата, перманганата, гексанитрокобальтата (П1), ионы кобальта и др. [c.444] Предварительные испытания. 1. Нагревание в калильной трубке. При нагревании в калильной трубке вещество частично возгоняется, при этом образуется белый возгон кроме того, выделяются капельки воды. Следовательно, при нагревании испытуемое вещество разлагается с образованием как летучих, так и нелетучих продуктов, т. е. оно может быть солью аммония и ртути, в его состав могут входить мышьяк и сурьма. Выделение паров воды указывает на содержание в исходном веществе кристаллизационной воды. Однако нужно помнить, что вода выделяется также при нагревании органических соединений, гидроокисей, основных и кислых солей. [c.444] Водный раствор взятого для исследования соединения имеет кислую реакцию — вещество может быть или свободной кислотой, или кислотным окислом, или солью, образованной катионами слабых оснований и анионами сильных кислот. [c.445] Концентрированная серная кислота не оказывает заметного действия на испытуемое вещество. Следовательно, в его состав не входят хлориды, роданиды, оксалаты, хлораты, бромиды, иодиды, нитраты, перекиси, хроматы, перманганаты и т. п., разлагающиеся при действии концентрированной серной кислоты соответственно с выделением С1 и НС1, SOg, СО и СО,. СЮ,. НВг н Вг, Ig, NOg, О, и т. п. [c.445] В первом случае не наблюдается выделения свободного иода. Следовательно, в составе данного вещества нет окислителей. [c.446] Во втором случае наблюдается обесцвечивание перманганата. Следовательно, в состав исследуемого вещества входит восстановитель. [c.446] Систематический ход анализа. Осаждают хлориды подгруппы серебра (IV аналитическая группа). Осадок не образуется, значит отсутствуют Ag -, [Hgla - и РЬ -ионы. [c.446] Пропускают в кислый раствор сероводород осадок не образуется, это указывает на отсутствие ионов IV и V аналитических групп. [c.446] На кислый раствор, насыщенный сероводородом, действуют NH4OH. При этом выпадает черный осадок, очевидно FeS осадок отфильтровывают и исследуют, проверяя на Ре -ионы. [c.446] К фильтрату после отделения FeS и разрушения избытка (NH4)2S приливают раствор карбоната аммония осадок не образуется, что свидетельствует об отсутствии Ba -, Sr++- и Са -ионов. [c.446] С отдельными пробами фильтрата проводят поверочные реакции на Mg -, Na - и K -ионы. Полученные отрицательные результаты свидетельствуют об отсутствии этих ионов. [c.446] Из проведенных испытаний можно сделать вывод, что в состав анализируемого вещества входят NH4- и Fe -ионы. [c.447] Реакция обесцвечивания перманганата калия подтверждает, что в растворе имеются Fe -ионы (восстановители). [c.447] Из проведенных опытов делают вывод, что в состав анализируемого вещества входят NH4- и Ре - и SOp-ионы и кристаллизационная вода. [c.447] Вернуться к основной статье