ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение олигометилсилоксанов из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" В качестве катализаторов можно использовать минеральные кислоты, сульфаты металлов, активированные алюмосиликат-ные глины или цеолиты. [c.145] Исходное сырье диметилдихлорсилан [не более 58 /о (масс.) хлора, плотность 1,06—1,07 г/см ] триметилхлорсилан 32,1—33,2% (масс.) хлора, плотность 0,856—0,859 г/см ] глина кил, обработанная серной или соляной кислотой. [c.145] Процесс состоит из следующих стадий (рис. 35) гидролитической конденсации диметилдихлорсилана отгонки циклических Д метилсплоксанов гидролитической конденсации триметилхлорсилана каталитической перегруппировки продуктов гидролитической конденсации вакуумной разгонки продуктов лерегруппировки. [c.145] Циклические диметилсилоксаны после нейтрализации поступают в сборник 8, а оттуда через весовой мерник 9 — в отгонный куб 17. Отгонку легких фракций, представляющих собой низкомолекулярные циклические диметилсилоксаны, ведут при температуре до 230 °С в парах и 260—280 °С в кубе при остаточном давлении 5,2—9,3 гПа. Отогнанный продукт поступает в мерник 16 и оттуда на каталитическую перегруппировку. [c.146] Оставшаяся в кубе 17 жидкость представляет собой неперегоняющийся продукт — олигометилсилоксан — с вязкостью 180—220 ммV при 25 °С. Эта. жидкость после очистки активным углем и фильтрования поступает на расфасовку и маркировку. [c.146] Кубовый остаток после разгонки гидролизата, полученного при гидролитической конденсации диметилдихлорсилана, — бесцветная жидкость, не имеющая запаха (т. затв. не выше —60 °С, т. всп. не ниже 250 °С). Эта жидкость, как и все олигометилсилоксаны, совершенно нетоксична и инертна. Ее можно применять как пеногаситель в водно-спиртовых средах и в минеральных маслах. [c.146] Гидролитическую конденсацию триметилхлорсилана ведут в аппарате 3 аналогично гидролитической конденсации диметилдихлорсилана. Реакционная масса поступает в сепаратор 12, где соляная кислота непрерывно отделяется от продукта гидролитической конденсации — гексаметилдисилоксана. Гексаметил-дисилоксан из верхней части сепаратора поступает в сборник 13 и оттуда через мерник 14 на стадию перегруппировки. [c.146] Каталитическую перегруппировку ведут в реакторе )5—вертикальном цилиндрическом аппарате со сферическим днищем и якорной мешалкой. Туда из мерников 14 и 16 подают гекса-метилдисилоксан и циклические диметилсилоксаны в количествах, соответствующих заданной степени полимеризации или вязкости целевых продуктов. После загрузки исходных компонентов включают мешалку и через люк подают в реактор активную глину кил (7—8% от количества загруженных компонентов). Реактор нагревают паром, подаваемым в рубашку, до-90—95 С и при этой температуре ведут процесс до установления постоянной вязкости продукта. После этого продукт фильтруют на фильтр-прессе 19. [c.146] Если вязкость продукта перегруппировки не отвечает необходимым требованиям, к нему следует добавить соответствующий компонент (циклические диметилсилоксаны или гексаметилдисилоксан) для доведения вязкости до нужной величины. [c.146] Температура при гидролитической конденсации не превышает 50 °С ее поддерживают рассолом (—15 °С), подаваемым в теплообменник 4 и рубашку гидролизера 5. Смесь гидролизата и соляной кислоты через гидравлический затвор непрерывно отводят в среднюю часть аппарата 6, где смесь разделяется. Верхний слой — продукт гидролитической конденсации диметилдихлорсилана — непрерывно поступает в приемник 7. Оттуда его за счет вакуума загружают в реактор (на схеме не показан) для нейтрализации 15%-ным раствором кальцинированной соды. Нижний слой — 27%-ную соляную кислоту — сливают в приемник 8. [c.148] Олигометилсилоксаны представляют собой бесцветные или светло-желтые жидкости, не имеющие запаха. Плотность их колеблется от 0,90 до 0,98 г/см при 20 °С, т. затв. ниже —60 °С. Все они растворимы в бензоле, толуоле, спиртах и хлорированных углеводородах, а жидкости с вязкостью до 10 мм /с растворимы также в ацетоне и диоксане. Олигометилсилоксаны инертны и нетоксичны. [c.148] Получение эмульсий. Эмульсии на основе олигометилсил-оксановых жидкостей нашли за последнее время широкое применение в качестве антивспенивателей для гашения пены или для предупреждения пенообразования в водных, неводных и маловодных растворах, а также в качестве разделительной смазки в пресс-формах для шинной промышленности, в литейном производстве при изготовлении стержней, в производстве-эластомеров и пластических масс. [c.148] ПМС-6 0,95 5,6—6,6 130 -60 турные теплоносители. [c.149] Содержание сухого остатка, %, не менее. ... [c.150] Содержание нелетучих веществ, % (масс.), не менее. Пеногасящая способность (скорость исчезновения пены) мл/с, не менее. [c.150] Кремнийорганический антивспениватель применяют для гашения пены или для предупреждения пенообразования в водных растворах анионоактивных и неионогенных поверхностно-активных веществ. [c.150] Аналогично получают и другие кремнийорганические анти-вспениватели на основе олигометилсилоксанов разной вязкости. Вместо раствора ОС-2 в некоторых марках эмульсии применяют раствор сольвар или растворы эмульгаторов ОП-7 и ОП-10. [c.150] Вернуться к основной статье