ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение разветвленных олигометилсилоксанов из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" Число атомов кремния в указанных олигомерах колеблется от 9 до 18. [c.177] Ректификацией продуктов гидролитической соконденсации и каталитической перегруппировки получают индивидуальные олигометилсилоксановые жидкости марок ПМС-1р, ПМС-1,5р, ПМС-2р, ПМС-2,5р и ПМС-Зр, а также более высоковязкие олигометилсилоксаны, отличающиеся числом силоксановых звеньев в цепи. [c.177] Процесс состоит из следующих основных стадий (рис. 44) приготовления реакционной смеси гидролитической соконденсации нейтрализации и сушки продуктов соконденсации каталитической перегруппировки и фильтрования ректификации. [c.178] В реактор 4 из мерников 7, 2 и 5 в определенном соотношении загружают метилтрихлор-, диметилдихлор- и триметилхлор-силаны. Смесь перемешивают в течение 30 мин при температуре окружающей среды, после чего азотом (давление не более 0,07 МПа) передают в мерник-дозатор 5. Из реактора 4 полностью удаляют реакционную смесь, а затем загружают воду (2,1 масс. ч. на 1 масс. ч. смеси метилхлорсиланов). Затем из мерника-дозатора 5 подают реакционную смесь со скоростью, обеспечивающей в реакторе температуру не выше 30 С. После ввода смеси включают мешалку и перемешивают смесь при той же температуре в течение 1 ч. После этого останавливают мешалку и выдерживают реакционную массу при 30 °С не более I ч. Нижний — солянокислый слой — по смотровому фонарю направляют на биохимическую очистку, а продукт гидролитической соконденсации сливают в сборник 6. [c.178] Нейтрализованный и осушенный продукт гидролитической соконденсации нагревают до 50 °С в аппарате 10 паром (0,3 МПа), подаваемым в рубашку. Затем в этот аппарат через яюк загружают глину кил (8% от количества загруженного продукта соконденсации) или катионит КУ-23 (1—3%) и перемешивают смесь при 80 °С в течение 2—3 ч. После этого смесь сливают в сборник 11, откуда ее азотом (0,3 МПа) передают на фильтр-пресс 12, где отфильтровывают глину (или катионит). Фильтрат собирают в сборник 13, из которого его передают азотом (до 0,3 МПа) в куб 14 на ректификацию. [c.179] Все эти компоненты значительно различаются по температуре кипения, поэтому ректификацию олигомеров ведут многоступенчато. На первой стадии продукт синтеза разделяют на три фракции и кубовый остаток, в которых концентрируют следующие компоненты ГМДС, ПМС-1р, ПМС-1,5р и ПМС-2р — ПМС-Зр. Полученные на первой стадии концентраты от нескольких операций синтеза накапливают, а затем подвергают разделению на последующих стадиях ректификации. [c.179] Ректификационная колонна — насадочная, периодического действия. Она снабжена компенсационным обогревом и встроенным конденсатором, охлаждаемым водой. Для обогрева куба 14 и колонны 15 используют теплоноситель. [c.179] ГМДС используют при синтезе полиметил силоксановых жидкостей линейного строения и как растворитель при синтезе гексаметилдисилазана, а концентраты ПМС-1р, ПМС-1,5р и кубовый остаток подвергают дальнейшей ректификации. [c.180] И стадия ректификации. Разделение концентрата ПМС-1р осуществляют в колонне 20. Из приемника 17 концентрат загружают в куб 19 и нагревают до 150 °С. При достижении указанной температуры колонна 20 работает в режиме на себя в течение 24 ч, а затем начинают отбор. Пары продуктов поднимаются по колонне и, обогатившись легкокипящими фракциями поступают во встроенный конденсатор, охлаждаемый водой. Конденсат из верхней части колонны частично (через паровой подогреватель 21) поступает на орошение колонны, а частичка его отбирают в приемники 22. Ректификацию концентрата ПМС-1р ведут при атмосферном давлении и отбирают три фракции головную (80—100 °С), промежуточную (100—152 °С) и концентрат ПМС-1р (152—153°С). По окончании разгонки отключают обогрев, охлаждают кубовый остаток и выгружают его в сборник 23. [c.180] Головную фракцию направляют в куб колонны 20, промежуточную фракцию присоединяют к концентрату ПМС-1р для следующей операции ректификации, а кубовый остаток — к концентрату ПМС-1,5р. [c.180] Вязкость, ым /с при 20 °С при —50 °С, не более при —70 С, не более Т. всп. (в открытом тиг ле), °С, не ниже. [c.181] Олигометилсилоксаны ПМС-1 — ПМС-Зр применяют как теплоносители в системах терморегулирования, работающих в интервале от —100 до +100°С в замкнутой системе, и как демпфирующие жидкости. [c.181] Вернуться к основной статье