ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение разветвленных олигоорганосилоксанов с алкоксиоксиалкиленовыми группировками в боковой цепи из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" Олигоорганосилоксаны с алкоксиоксиалкиленовыми фрагментами в разветвлении нашли за последнее время большое применение как поверхностно-активные вещества, регулирующие пенообразование и стабилизирующие пену в производстве пенополиуретанов различных типов. [c.187] Синтез олигомера проводят в две стадии. [c.187] Реакцию катализируют трифторуксусная кислота и твердый гидроксид калия. [c.188] Образовавшийся олигомер при удовлетворительных результатах анализа охлаждают, подавая воду в рубашку реактора, до 40 °С, перегружают в приемник 6 и под давлением осушенного азота 0,3 гПа отфильтровывают через фильтр-пресс 7 в приемник 8, а оттуда подают в мерник-дозатор 9. [c.189] По окончании осушки охлаждают содержимое реактора 10 до 40 °С, подавая воду в рубашку, и из мерника-дозатора 9 загружают расчетное количество кремнийорганического олигомера, а через люк реактора подают трифторуксусную кислоту (0,12% от количества реакционной массы) и гидроксид калия (0,04%). Реакционную массу при перемешивании нагревают до 120—140 °С при этой температуре идет процесс переэтерифнка-ции. Выделяющийся этиловый спирт выводят из системы в виде азеотропной смеси с толуолом. Пары азеотропной смеси поднимаются по колонне 13 и конденсируются в дефлегматоре 14. Оттуда часть конденсата в виде флегмы возвращают в колонну, а остальное собирают в приемник 16. [c.190] Если через 6—10 ч после начала синтеза реакционная масса не станет прозрачной, в реактор 10 следует подать дополнительное количество трифтор-уксусной кислоты (50% от основной загрузки катализатора) и провести от-дувку безводным азотом в течение 30 мин. [c.190] По окончании синтеза охлаждают реакционную массу до 80—100 °С и в реактор 10 загружают моноэтаноламин или бикарбонат натрия для нейтрализации трифторуксусной кислоты. Нейтрализацию проводят в течение 2—4 ч, после чего определяют pH. При pH 6,5-т-8,5 охлаждают массу до 30—40 °С и под давлением азота выгружают в приемник 17, откуда направляют на фильтрование. [c.190] Если толуольный раствор целевого продукта нейтрализуют бикарбонатом-натрия, раствор фильтруют на фильтр-прессе 18 через слой бязи и фильтровальной бумаги под давлением осушенного азота, равным 0,3 гПа. [c.190] Отфильтрованный толуольный раствор целевого продукта собирают в приемник 19 и направляют в куб 20 на отгонку толуола. В кубе создают остаточное давление 0,07—0,09 гПа и нагревают содержимое до 120—135 °С. Отгонку ведут до содержания толуола не более 0,6% и до вязкости 600—1100 мм /с при полном растворении продукта в воде. Отогнанные пары толуола конденсируют в холодильнике 21 и собирают в приемнике 22. Толуол в дальнейшем вновь используют в реакторе 10. [c.190] Целевой продукт охлаждают в кубе 20 до температуры не выше 80 °С и фильтруют через латунную сетку непосредственно в тару 23, установленную на весах. [c.190] В качестве катализатора используют серную кислоту и ее соли, активированные глины различных марок или катиониты. [c.192] Процесс производства олигомера I состоит из следующих основных стадий приготовления реакционной смеси гидролитической соконденсации органохлорсиланов каталитической перегруппировки продуктов раздельной гидролитической конденсации и. отгонки легколетучих продуктов синтеза отгонки растворителя и фильтрования олигомера I. [c.195] В производстве олигомера II имеются стадии приготовление реакционной смеси гидролитическая соконденсация органохлорсиланов и отгонка растворителя каталитическая перегруппировка продуктов раздельной гидролитической конденсации и отгонки легколетучих продуктов синтез, отгонка растворителя и приготовление олигомера II. [c.195] Вернуться к основной статье