ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение полифенилсилоксанов и лаков на их основе из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" Алкоксифенилсиланы, применяемые в качестве исходного сырья для получения полифенилсилоксанов и лаков на их основе, могут быть получены методом Гриньяра и этерификацией фенилтрихлорсилана спиртом. [c.248] Гидролитическую конденсацию фенилэтоксисиланов ведут в среде бутилового спирта, поэтому на этой стадии протекают частичная переэтерификация фенилэтоксисиланов бутиловым спиртом и частичная конденсация продуктов переэтерификации. [c.248] Для приготовления реакционной смеси в смеситель / подают необходимое количество хлорбензола и тетраэтоксисилан (содержание основного вещества 97%). Затем туда же добавляют этилбромид, являющийся активатором синтеза. Реакционную смесь перемешивают в течение 30—60 мин, отбирают пробу (на соответствие соотношения хлорбензола и тетраэтоксисилана) и перекачивают смесь в мерник-дозатор 5. После этого в реактор 7 при работающей мешалке через люк загружают магниевую стружку, а из мерника-дозатора 5 подают часть реакционной смеси. Содержимое аппарата нагревают до 120 °С, после чего отключают обогрев и из мерника-дозатора 5 подают еще часть смеси — для вызова реакции. За счет экзотермичности процесса температура в реакторе может самопроизвольно повыситься до 150—180 °С. Если через 10 мин температура не поднимется до нужного значения, следует дополнительно ввести реакционную смесь. [c.249] После отгонки растворителя кубовый остаток, представляющий собой смесь полифенилсилоксанов, охлаждают в аппарате 17 до 50—60 °С и определяют в нем концентрацию лака. Затем продукт из куба вакуумом передают через мерник 20 в аппарат 22. Туда же из мерника 21 подают расчетное количество толуола (или ксилола) для приготовления 50%-ного раствора лака. Смесь в аппарате 22 перемешивают, нагревают до 60— 70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. [c.251] Приготовленный таким образом полифенилсилоксановый лак через нутч-фильтр 24 поступает в отстойник 25. Иногда лак предварительно модифицируют, для чего в аппарат 22 подают необходимое количество глифталевого полимера или полибутил-метакрилата. В этом случае смесь перемешивают в течение 2 ч и через нутч-фильтр подают в отстойник 25. Лак выдерживают там в течение 3 сут, после чего подвергают центрифугированию. Готовый лак собирается в емкости 27. [c.251] Полифенилсилоксановые лаки представляют собой жидкости от светло-коричневого до коричневого цвета без видимых механических примесей. Содержание летучих веществ 45—85% (в зависимости от марки лака) кислотное число 3—15 мг КОН/г. [c.251] Эти лаки могут быть применены для изготовления жаростойких эмалей, приготавливаемых непосредственно перед употреблением, — путем смешения лаков с алюминиевой пудрой (обычно на 100 масс.ч. лака берут 5 масс.ч. пудры). Такую эмаль можно применять для покрытия деталей, работающих при 450—500 °С (автомобильные радиаторы, калориферы, вентиляционные установки н т. д.). Сам полифенилсилоксан после разбавления толуолом можно использовать в качестве гидрофоби-затора для пропитки рыболовных сетей и других материалов. [c.251] Основные свойства некоторых полифенилсилоксанов и лаков на их основе приведены в табл. 25. [c.251] Схема производства поли [4-[2-(гидроксифенил) пропил-2]-фенил]фенил силоксана приведена на рис. 65. [c.252] Поли [ 4 - [2-(гидроксифенил)пропил-2]фенил] фенил силоксан представляет собой твердую массу темно-коричневого цвета (содержание летучих не более 7—8%, время полимеризации при 250°С не более 6 мин). Полимер хорошо растворим в смеси толуола и тетраэтоксисилана. Его применяют в качестве связую-шего для слоистых пластиков и других композитов. [c.254] Процесс получения полифенилсилсесквиоксана (рис. 66) состоит из следующих основных стадий осушки ацетата калия ацетилирования фенилтрихлорсилана алкоголиза триацетоксифенилсилана и промывки силанола отгонки толуола и конденсации продуктов алкоголиза. [c.255] Кристаллический ацетат калия, применяемый, в синтезе триацетоксифенилсилана, содержит кристаллогидратную воду, атак как ацетилирование необходимо проводить в безводной среде, ацетат калия подвергают азеотропной осушке по методике, описанной на стр. 132. [c.255] Вернуться к основной статье