ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение полиалкилсилоксанов с высшими алкильными радикалами у атома кремния и лаков на их основе из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" 14 — мерники 2 — бойлер-смеситель 3 — секционная колонна 4 — емкость -5. 10, 11 — сборники 6, 15 — холодильники 9 — смеситель 12 — нутч-фильтр 6 — реактор 17 — приемник. [c.280] В ходе этерификации определяют содержание бутоксильных групп в реакционной смеси. Если содержание этих групп меньше 40%, увеличивают скорость подачи бутилового спирта до 2,4—3,3 л/ч, чтобы мольное соотношение нонилтрихлорсилана и бутилового спирта соответствовало 1 2. [c.280] Массовое соотношение воды и этерифицированного продукта, подаваемых в колонну, должно составлять 1 10. В ходе гидролитической конденсации определяют содержание хлора, бутоксильных и гидроксильных групп в реакционной массе и pH промывной воды. В готовом продукте не должно быть более 2% хлора, более 15% бутоксильных групп и более 3% гидроксильных групп. Если содержание хлора выше нормы, подвергают продукт повторной гидролитической конденсации. [c.281] При положительных анализах продукт из сборника 11 фильтруют на нутч-фильтре 12 и направляют в мерник 13. Отгонку растворителя и поликонденсацию продукта гидролитической конденсации осуществляют в реакторе 16 — вертикальном цилиндрическом аппарате с рубашкой, мешалкой и прямым холодильником 15. В реактор из мерника 13 заливают толуольный раствор продукта гидролитической конденсации, включают мешалку, нагревают массу до 120—130 °С и отгоняют смесь толуола с бутиловым спиртом в приемник 17. По окончании отгонки за 1,5—2 ч повышают температуру в реакторе до 250 °С и при 250—260 °С и непрерывном перемешивании проводят поликонденсацию. Отгоняемые бутиловый спирт, вода и частично толуол конденсируются в холодильнике 15 и собираются в приемнике 17. После 3—4 ч поликонденсации охлаждают содержимое реактора до 60 °С и анализируют. [c.281] Готовым продуктом является полинонилсилоксан, содержащий не более 1% гидроксильных групп и не менее 2,5% бутоксильных групп хлора быть не должно. В случае присутствия хлора и при содержании гидроксильных групп более 1% следует продолжать поликонденсацию еще в течение 1,5—2 ч при 250— 260 °С. Общее количество отогнанного растворителя и летучих веществ при отгонке и поликонденсации составляет 60—70%. [c.281] Лак приготавливают в том же реакторе 16 при работающей мешалке из мерника 14 заливают ксилол до получения 50%-ного раствора лака и перемешивают раствор в течение 1,5—2 ч при 100°С для получения однородной массы. [c.281] Вернуться к основной статье