ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение полидиметилфенилсилазановых и полидиметилфенилсилазобороксанового лаков из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" Образующийся при этом хлорид аммония разлагают раствором едкого натра. После проведения соаммонолиза при получении продуктов нужной концентрации (87—97%) отгоняют толуол из реакционной смеси, что сопровождается поликонденсацией продукта соаммонолиза и образованием продукта преимущественно циклолинейного строения, аналогично приведенному на стр. 283. [c.286] Реакционную смесь приготовляют в эмалированном смесителе 5 с якорной мешалкой. Необходимо строго соблюдать мольные соотношения диметилди- и фенилтрихлорсилана, поэтому их дозируют через весовой мерник 3. Диметилдихлорсилан и фенилтрихлорсилан из мерников поочередно самотеком сливают в мерник 3, где их взвешивают, и в необходимых количествах переливают в смеситель. Смесь органохлорсиланов перемешивают в течение 30 мин, после чего проверяют содержание хлора, которое должно составлять 51,5 1%, или состав органохлорсиланов (хроматографически). При положительном анализе в смеситель из мерника 4 самотеком подают необходимое количество толуола и перемешивают реакционную смесь в течение 30 мин. Готовую смесь азотом ( 0,07 МПа) передают в мерник-дозатор 6. [c.286] По окончании соаммонолиза для разложения образовавшегося хлорида аммония в реактор 10 при работающей мешалке из аппарата И вакуумом или азотом (давление до 0,07 МПа) загружают предварительно приготовленный 17 3%-ный раствор щелочи (едкий натр). Затем массу в реакторе 10 перемещивают 15—30 мин, останавливают мешалку и на 2—3 ч оставляют реакционную массу. Контроль за разложением хлорида аммония ведут визуально — до исчезновения кристаллов НН4С1 в пробе, отобранной из нижнего слоя реакционной массы. [c.288] Образовавшийся при расслоении нижний слой (водный раствор хлорида натрия) через смотровой фонарь сливают в сборник 9, а верхний слой (10%-ный раствор диметилфенилсил-азана в толуоле) сливают в отгонный куб 14. [c.288] Толуол отгоняют при 70—120 °С (в жидкости) и остаточном давлении 145 70 гПа до содержания сухого остатка 87—97% (в зависимости от типа лака). Пары толуола из отгонного куба поступают в водяной холодильник 15, где конденсируются. Толуол сливается в сборник 16, откуда сырой толуол поступает в отстойник 17, где отстаивается, отделяется от воды и уходит на регенерацию. Регенерированный толуол вновь используют в производстве. После отгонки толуола прекращают подогрев куба и в рубашку подают воду. Полученный полидиметилфенилсилазановый лак охлаждают до 60 °С и через хлопчатобумажный фильтр и металлическую сетку фильтруют в сборник 18. [c.288] Готовый лак анализируют на соответствие техническим условиям и при положительном анализе разливают в тару или (полидиметилфенилсилазановый лак типа А) через мерник 19 вакуумом загружают в отгонный куб 20. Там лак нагревают до 75—80 °С и при этой температуре и работающей мешалке через люк порциями загружают расчетное количество борной кислоты (3% от массы 100%-ного полидиметилфенилсилазана). Затем массу в кубе нагревают до 150 3°С и перемешивают при этой температуре в течение 1,5—2 ч (до прекращения вспенивания пробы). По окончании реакции охлаждают массу в кубе до 100 °С и отдувают азотом (0,07 МПа) выделившийся аммиак. [c.288] Он поступает в ловушку 21, а в куб из мерника 22 загружают толуол из расчета получения 57—63%-ного раствора полиди-метилфенилсилазабороксана в толуоле. Готовый лак охлаждают (при перемешивании) до температуры окружающей среды и после анализа на соответствие техническим условиям разливают в тару. [c.289] Полидиметилфенилсилазановый лак типа А применяют как связующее для изготовления стеклопластиков, а лак типа Б — в качестве модификатора, улучшающего электроизоляционные свойства резин, используемых в кабельной промышленности. Полидиметилфенилсилазабороксановый лак применяют как отвердитель и стабилизатор полиорганосилоксанов и материалов на их основе. [c.289] Вернуться к основной статье