ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение дибутилоловодибромида радиационнохимическим методом из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" Исходное сырье олово (порошок с размером частиц 10— 40 мкм, содержащий 99,5% основного вещества) бутилбромид ( ч ). Радиационнохимический синтез дибутилоловодибромида очень чувствителен к наличию примесей в исходных реагентах, поэтому их необходимо тщательно очищать. Так, порошок олова перед подачей в реактор отмывают от органических примесей ацетоном, обрабатывают разбавленной соляной кислотой для удаления оксидной пленки, промывают дистиллированной водой и высушивают. [c.341] В реактор под тягой загружают соответствующие количества бутилбромида, олова и бутилового спирта. Затем аппарат закрывают крыщкой, в которую вмонтирована мешалка, переносят в рабочую камеру и подсоединяют к нему все коммуникации. После этого в рубащку реактора дают теплоноситель, имеющий температуру 90—95 °С, нагревают содержимое аппарата при работающей мешалке до 85—90 °С, закрывают рабочую камеру защитной пробкой и вводят в камеру источники у-излучения. Через определенные промежутки времени специальным пробоотборником отбирают пробы смеси из реактора. Спустя 8—10 ч после начала облучения заканчивают реакцию и выводят источники излучения из камеры. Выгружают реакционную массу и готовят аппарат к следующей операции. [c.342] Процесс производства дибутилоловодибромида этим методом можно проводить и в так называемом псевдонепрерывном режиме. В этом случае после того как реакция разовьется и концентрация целевого продукта в смеси достигнет 60—70%, периодически останавливают мешалку на короткий срок, чтобы олово осело. Затем отсасывают часть реакционной массы и загружает в аппарат дополнительное количество реагентов. [c.342] Максимальный выход дибутилоловодибромида, равный 80— 85%, достигается при использовании активатора — бутилового спирта в количестве 3% от реакционной смеси довольно хорошим активатором является также вода. Увеличение выхода и ускорение образования дибутилоловодибромида в присутствии этих гидроксилсодержащих соединений объясняются, по-видимому, тем, что они являются хорошими сольватирующими агентами, ослабляющими связь углерод — галоген и повышающими тем самым реакционную способность алкилгалогенида, в частности бутилбромида. Кстати говоря, действие излучения, вероятно, тоже сводится к ослаблению связи углерод — галоген в молекулах алкилгалогенида. [c.342] Радиационнохимический метод производства алкилгалогени-дов олова все еще представляется мало перспективным из-за экономических соображений (требуется специальная аппаратура) и жестких требований по технике безопасности (необходимы дополнительные меры предосторожности от действия излучения). [c.343] Практический интерес для производства алкилгалогенидов олова представляет магнийорганический синтез, основанный на взаимодействии алкилмагнийгалогенидов с тетрахлоридом олова. Так могут быть получены и тетраалкилпроизводные олова. Поскольку эти соединения являются полупродуктами в производстве органических солей диалкилолова, получение их магнийорганическим синтезом рассмотрено при описании производства дикаприлата диэтилолова. [c.343] Вернуться к основной статье