ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика проведения лабораторных электросинтезов из "Электрохимический синтез органических веществ" Для проведения электросинтеза необходим источник постоянного тока. Наиболее целесообразно в лаборатории в качестве источника тока использовать селеновые двухполупериодные выпрямители, выпускаемые отечественной промышленностью. При работе с водными растворами пригодны выпрямители с рабочим напряжением 25—30 В, для неводных растворов нужны выпрямители с напряжением 150—250 В. Выпрямители с регулируемым напряжением подключаются непосредственно к клеммам электролизера. [c.63] Если выпрямитель не имеет регулятора напряжения, выходное напряжение можно регулировать изменением напряжения на входе выпрямителя лабораторным автотрансформатором. Схема включения выпрямителя в сеть представлена на рис. 2.17. [c.63] Двухполупериодный выпрямитель не дает строго постоянного напряжения, однако пульсация выпрямленного напряжения в пределах около 2% от общего напряжения, подводимого к электролизеру, практически не влияет на результаты электролиза. [c.63] Выпрямитель и автотрансформатор должны быть размещены на специальном кронштейне, отдельно от рабочего стола. Кронштейн укрепляют на такой высоте от пола, чтобы можно было удобно вести наблюдение за показаниями приборов (амперметра и во.льтметра). Автотрансформатор располагают в непосредственной близости от выпрямителя. Ни в коем случае не следует ставить выпрямитель на пол или на общий рабочий стол во избежание попадания на него кислот, щелочей и других агрессивных жидкостей. [c.63] Опыт по препаративному органическому синтезу проводят в вытяжном шкафу. Типовая схема расположения приборов для проведения электросинтеза представлена на рис. 2.19. Электролизер 3 снабжен выхюсным холодильником 1 и насосом 2, обеспечивающим циркуляцию электролита. Газообразные продукты электролиза проходят через обратный холодильник 4, при необходимости через осушительную колонку 5 и ловушки б и 7, охлаждаемые смесью твердой двуокиси углерода с ацетоном и жидким воздухом. Не сконденсировавшийся в ловушке газ, представляющий собой обычно водород или смесь водород — кислород, собирают в сосуде Мариотта 8. Количество образовавшихся газов определяют по объему воды, вытекающей из сосуда Мариотта в цилиндр 9. [c.64] Особую осторожность следует проявлять при работе с электролизером без диафрагмы, так как в этом случае вся система, включая и сосуд Мариотта, наполняется взрывоопасной кислород-водородной смесью. Во избежание хлопков перед началом электролиза необходимо тщательно проверить надежность токоподводящих контактов и сепараторов, которые должны гарантированно фиксировать меж-электродный зазор, исключая возможность короткого замыкания между электродами. Сосуд Мариотта следует обернуть медной сеткой. [c.64] Особую опасность представляют работы по электрохимическому фторированию, в процессе которого в низкотемпературных ловушках могут конденсироваться окись фтора ифторамины, способные самопроизвольно взрываться. Такие процессы можно проводить только в специальных боксах, какие используются при работе с взрывчатыми веществами. [c.64] Избыточный раствор сливается через контрольную трубку 5. Этим достигается постоянство высоты столба жидкости. В процессе работы щелевого расходомера необходимо периодически слИвать в напорный мерник раствор, вытекший через контрольную трубку, я следить за тем, чтобы не засорялось калиброванное отверстие. [c.66] Если органическое вещество мало растворимо в водном растворе электролита, в электролизер подают только органическое вещество и выводят из него только органический слой жидкости. На рис. 2.22 изображено устройство для отвода органического слоя нри электролизере гетерогенной смеси. Гетерогенная смесь, находящаяся в электролизере, попадая в трубку 1, расслаивается, и верхний слой сливается из отстойника 3 по сливному штуцеру 2. [c.66] Для активации электродов различные исследователи предлагают следующие приемы 1) добавление к католиту соли того металла, из которого изготовлен электрод [10] 2) наложение несимметричного переменного тока [12] 3) периодическая механическая или химическая обработка катода [12]. Для разных процессов эти методы имеют различную эффективность. Хотя механическая обработка электродов является наиболее универсальным методом, рекомендовать его для полупромышленных и иромышленных электролизеров нельзя, так как он связан с разборкой электролизера. [c.67] Одним из авторов настоящей монографии разработан метод активации электрода без разборки электролизера [13. Этот метод заключается в том, что электрод изготовляют из материала, нерастворимого в условиях анодной поляризации (никель, железо в щелочных растворах, платина, магнетит в кислых растворах). Перед началом электролиза в раствор добавляют соли того металла, на котором протекает восстановление требуемого соединения. После включения тока металл осаждается на инертном основании, образуя активный слой, который некоторое время работает эффективно. После снижения активности катода меняют полярность электродов на определенный промежуток времени (производят анодную обработку). В процессе анодной обработки растворяется потерявший активность слой металла и одновременно происходит окисление адсорбированных на катоде высокомолекулярных смолообразных продуктов. После перехода на нормальную работу активный слой металла вновь — ждается на катоде. Практика показывает, что при правильном выборе режима и условий электролиза описанный метод активации позволяет вести электролиз без разборки электролизера в течение нескольких тысяч часов. [c.67] Вернуться к основной статье