ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Физические методы химического аиалпза из "Количественный анализ" Чтобы установить состав препарата, например нового химического соединения, содержаш,иеся в препарате примеси предварительно удаляют перекристаллизацией или другим способом. Для определения состава минерала обычно отбирают наиболее чистые кристаллы. В подобных исследованиях задачей анализа является определение главных компонентов материала. Для разрешения этой задачи детально разработаны так называемые классические методы анализа (весовой и объемный). [c.15] Несмотря на важность определения содержания основных компонентов, эта задача далеко не всегда имеет главное значение, иногда вовсе не определяют основных компонентов. Для характеристики золотоносной породы или руд цветных и редких металлов, например содержание двуокиси кремния, окислов алюминия и железа имеет второстепенное значение, хотя они — основные компоненты горной породы. [c.15] В анализе руд определяют содержание как основных компонентов, так и примесей однако, анализируя готовую продукцию, обычно определяют только содержание примесей. Анализируя сталь, определяют не железо, а содержание примесей углерода, серы, фосфора, никеля и др., от которыч зависят свойства стали. [c.15] цирконий и некоторые другие металлы ранее считались хрупкими. Если же их освободить от примесей (от азота и др.), они становятся ковкими. На свойства многих полупроводниковых материалов оказывает влияние такое ничтожное количество примесей, как 10 °% и менее. [c.15] С развитием техники все более усиливается внимание к малым количествам примесей в металлах и других веществах. [c.15] Для определения малых количеств тех или других элементов в присутствии подавляющего количества основных элементов данного материала потребовалось создание ряда новых методов анализа. С этой целью широко применяется спектральный анализ (физический метод). Наиболее распространенными методами химического анализа для определения малых количеств являются колориметрический и полярографический методы (см. гл. 11 —13). Однако чувствительность и специфичность многих физических и химических методов часто оказывается недостаточной. В этих случаях прибегают к особым приемам отделения, получения аналитических концентратов и др. Чтобы получить аналитический концентрат, применяют метод осаждения, разработанный в весовом анализе, метод экстрагирования и др. [c.15] В настоящее время известно около 50 различных химических и физических методов количественного анализа. Главное отличие химических методов заключается в том, что они основаны на химических реакциях. В физических методах анализа химические реакции или вовсе не используются, или имеют второстепенное значение (например, химические процессы в пламени дуги или искры при спектральном анализе металлов). Наиболее распространенными химическими методами анализа являются весовой, объемный, колориметрический, полярографический. Наиболее распространенным физическим методом количественного анализа является спектральный анализ. [c.16] В анализе любым химическим методом прежде всего отмеривают определенное количество анализируемого материала. В весовом анализе железо, например, осаждают в виде гидроокиси. Осадок отделяют фильтрованием, промывают, прокаливают и взвешивают. На основании этого веса рассчитывают содержание железа в анализируемом материале. В объемном анализе железо обычно сначала восстанавливают до двухвалентного затем определяют объем раствора марганцевокислого калия, необходимый для окисления железа до трехвалентного. Зная концентрацию раствора марганцовокислого калия, можно рассчитать содержание железа в исследуемом материале. В колориметрическом анализе железо переводят в какое-либо окрашенное соединение, например, роданидный комплекс красного цвета. Затем измеряют тем или другим способом концентрацию окрашенного комплекса по интенсивности окраски раствора и на основании этого рассчитывают содержание железа в анализируемом материале. [c.16] Приведенные выше примеры показывают, что все химические методы количественного анализа характеризуются применением той или другой реакции. Выбор реактива и условий реакции является наиболее важным моментом каждого химического метода анализа. Точность результатов и время, необходимое для этого, зависят главным образом от выбора реактива и условий реакции. [c.16] В большей части физических методов анализа измеряют такое свойство системы, которое непосредственно зависит от концентрации определяемого компонента в растворе, смеси, сплаве и т. п. Поэтому обычно нет необходимости брать определенную навеску вещества. Физические методы обладают большим преимуществом в отношении быстроты анализа, возможностей применения регистрирующих приборов непрерывного действия и автоматических методов контроля производства контрольно-измерительный прибор может быть расположен на большом расстоянии от аппарата, в котором происходит процесс. [c.16] Главным ограничением большинства физических методов анализа являются трудности их применения для анализа сложных смесей, так как третий компонент (и следующие) также может оказывать влияние на измеряемое свойство материала. Так, концентрацию серной кислоты в растворе можно определить различными физическими методами измерением плотности, вязкости, коэффициента преломления света, измерением pH, электропроводности и др. Однако, если в растворе, кроме серной кислоты, будет находиться другая кислота или соль в различных количествах, то все названные свойства раствора также будут меняться, и, следовательно, определить содержание серной кислоты каким-либо одним физическим методом невозможно. [c.16] Указанные ограничения в меньшей степени относятся к различным спектральным методам. Кроме того, известная специфичность имеет место для измерения спектров поглощения, pH растворов, термоэлектродвижущей силы металлов и др. [c.16] Различают следующие группы физических методов анализа. [c.17] В этой группе методов пользуются также измерением теплопроводности. Например, кислород, азот и окись углерода мало отличаются по теплопроводности друг от друга, но сильно отличаются от углекислого газа, метана, водорода. Это дает возможность, в частности, определять содержание СО в печных газах. Анализируемый газ пропускают около нагреваемой постоянным током платиновой проволоки. С увеличением содержания СО теплопроводность проходящего газа уменьшается, что И повышает температуру платиновой проволоки. Это, в свою очередь, уве-лпчивает ее сопротивление, которое регистрирует соответствующий при-гi бор, градуированный в процентах содержания СО2 в газе. [c.17] К этой же группе относятся потенциометрические методы, основанные на измерении потенциала электрода. Особенно распространено определение pH природных и технических вод, различных растворов. [c.17] Другие электрические и магнитные свойства реже используются. Термоэлектродвижущая сила, возникающая при нагревании места соприкосновения стали с другим металлом, сильно изменяется в зависимости от процентного содержания углерода и кремния в стали. На этом основано действие различных термоэлектрических карбометров. Для определения влаги в муке, зерне и др. материалах разработаны методы, учитывающие зависимость диэлектрической проницаемости вещества от влажности анализ выполняется с помощью приборов — диэлькометров. Этот же метод применяют для анализа ческих жидкостей. [c.17] Особое место среди электрических и магнитных методов занимают масс-спектральные. Подвергая действию сильных магнитных и электрических полей сложные газообразные смеси, разделяют их на отдельные компоненты в соотв етствии с атомным или молекулярным весом. Этот метод наиболее широко применяется в исследовании смесей изотопов и в анализе смесей инертных газов. [c.18] Этими методами весьма трудно анализировать сложные смеси, так как каждый компонент смеси обычно поглощает довольно широкую часть спектра, полосы поглощения различных веществ накладываются друг на друга. Поэтому для анализа сложных смесей чаще применяют химические методы. [c.18] В настоящее время терминология методов страдает известной нечеткостью. Так, фотометрией называют непосредственное определение концентрации окрашенного вещества. Если же идет речь о методе, в котором определяемый компонент с помощью химических реакций переводят предварительно в окрашенное соединение, говорят о фотометрическом анализе. В этом случае главное значение для точности и времени анализа имеют химические процессы и факторы. Аналогичное соотношение имеет место между терминами кондуктометрня и кондуктометрический анализ, потенциометрия и потенциометрический анализ и др. [c.18] Для определения содержания твердых частиц во взвесях иногда применяют метод нефелометрии — измерение количества рассеянного света. [c.18] Вернуться к основной статье