ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Эбулиостатический метод определения редуцирующих сахаров (метод Низовкина и Емельяновой) из "Химико-технический контроль гидролизных производств Издание 2" Метод предназначен для определения редуцирующих сахаров в водных растворах. По первому варианту метода можно анализировать бесцветные или слабоокрашенные растворы, имеющие концентрацию редуцирующих сахаров выше 0,08%. По второму варианту можно анализировать темноокрашенные растворы и растворы, имеющие концентрацию редуцирующих сахаров от 0,08 до 0,001% [18]. [c.33] Мешающие вещества. Органические и неорганические вещества, которые не являются сахарами, но восстанавливают медь в щелочном растворе (фурфурол, сернистые соединения и др.). [c.34] Аппаратура. Установка для определения редуцирующих веществ эбулиостатическим методом и два дозатора. [c.34] Установка для определения редуцирующих сахаров, показанная на рис. 11, состоит из прибора эбулиостата, электроплитки и бюретки на 10 мл с ценой деления 0,1 мл. Прибор эбулио-стат имеет внешний сосуд 1 и внутренний сосуд 2. Во внешний сосуд, которым является коническая колба вместимостью 1 л, налита вода. Во время титрования он служит парообразователем. Внутренний сосуд, называемый эбулиоста-том, является реакционным сосудом, в котором проводят титрование (на рис. 12 он показан отдельно). [c.34] Для отмеривания первого и второго растворов служат дозаторы (рис. 12). Дозатор б представляет собой два сообщающихся сосуда, которые закрываются стеклянными кранами. Больщой сосуд вместимостью 100 мл предназначен для хранения раствора сернокислой меди (первого раствора), а маленький — является пипеткой для его отмеривания. Он имеет две отметки на верхней и нижней трубках, внутренний диаметр которых 1—2 мм. Вместимость сосуда между метками 5 мл. [c.35] Для отмеривания первого раствора открывают кран 1 и заполняют сосуд-пипетку до верхней метки. Затем кран 1 закрывают, подставляют эбулиостат под кончик дозатора и медленно открывают кран 2. Когда жидкость выливается из шарика, кран можно открыть полностью, а в конце выливания кран надо опять немного прикрыть. [c.35] Приготовление. 21 г глюкозы Медицинская помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, вливают 300 мл 96%-ного этилового спирта, колбу закрывают пробкой, в которую вставлен шариковый холодильник, и ставят на водяную баню при температуре около 80°С. Для более полного растворения глюкозы в спирте раствор кипятят в течение 1 ч, изредка помешивая содержимое колбы покачиванием. Когда почти вся глюкоза растворится в спирте, раствор быстро фильтруют через бумажный фильтр в стакан. Отфильтрованный пересыщенный раствор глюкозы в спирте оставляют в покое на 2—3 суток при температуре 10—15°С в стакане, закрытом часовым стеклом. При стоянии глюкоза выделяется из раствора в виде белых кристалликов, образующих колонии сферической формы на стенках и на дне стакана. Через 3 суток кристаллизацию считают законченной. Маточный раствор сливают, кристаллы стеклянной лопаточкой переносят в бюкс и сушат в вакуум-эксикаторе или в вакуумной сушильной печке при температуре не выше 50°С до полного удаления спирта. Высушенную глюкозу хранят в закрытом бюксе в эксикаторе над серной кислотой. [c.36] За окончательный результат берут среднее значение Т из двух найденных значений. [c.37] Подготовка пробы. 1. При концентрации редуцирующих сахаров более 0,13% пробу перед анализом разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе и анализируют по первому варианту. 2. При концентрации редуцирующих сахаров менее 0,001% пробу перед анализом упаривают в 5—10 раз в выпарительной чашке на кипящей водяной бане и анализируют по первому или по второму варианту. 3. Пробу, содержащую много редуцирующих несахаров, анализируют после осаждения их основным уксуснокислым свинцом (см. с. 58). [c.37] Ход анализа. Анализ светлых растворов, содержащих 0,13—0,08% редуцирующих веществ. (Первый вариант.) В сосуд 1 (см. рис. 11) наливают воду и ставят его на электроплитку. Для равномерного образования пара, что является обязательным условием правильного проведения анализа, в сосуд 1 наливают водопроводную воду, которая содержит растворенные газы, и на дно кладут кусочки разбитого стеклянного фильтра или шамотного кирпича. [c.37] Анализ темных растворов и растворов, содержащих редуцирующих веществ менее 0,08%. (Второй вариант). Из чистой глюкозы с известной влажностью готовят 100 мл приблизительно 0,1%-ного раствора. Точное содержание глюкозы в растворе вычисляют, зная навеску и влажность глюкозы или определяя его как при титровании меднощелочного раствора, титр которого известен. Полученным раствором заполняют бюретку. В сосуд 1 наливают водопроводную воду и ставят на электрическую плитку. Когда вода закипит, в сосуд 2 из дозаторов вливают 5 мл первого раствора и 5 мл второго раствора. После перемешивания жидкости в эбулиостате к ней добавляют 5 мл анализируемого раствора, имеющего концентрацию редуцирующих веществ меньше 0,05% или 1—2 мл темного анализируемого раствора, окраска которого настолько интенсивна, что затрудняет наблюдение изменения окраски метиленовой синей в конце титрования. Затем к жидкости в эбулиостате добавляют такой объем раствора глюкозы из бюретки, чтобы на дотитровывание после 2 мин кипячения оставалось не более 0,5 мл. Величину объема раствора глюкозы, которой надо добавить к меднощелочному раствору на холоду, определяют предварительным титрованием. [c.38] Воспроизводимость результатов титрования в среднем из трех параллельных определений составляет 0,03 мл раствора сахара. [c.39] Предостережения. 1. В начале анализа, если быстро вставить холодный эбулиостат с меднощелочным раствором в сосуд 1 и сразу закрыть его пробкой, то в результате мгновенной конденсации пара давление понизится и раствор частично или полностью перельется по внутренней трубке эбулиостата в сосуд 1. Обнаружить это можно, наблюдая за цветом воды в сосуде 1. От капли меднощелочного раствора она мутнеет, а от большего количества станет грязно-синего цвета. Если будет обнаружен переброс меднощелочного раствора, то анализ испорчен. 2. Для получения хорошо воспроизводимых результатов анализа надо сахарный раствор в конце титрования прибавлять всегда с одинаковой скоростью, потому что реакция окисления идет не мгновенно [19]. 3. При определении количества смеси из нескольких сахаров в пересчете на глюкозу надо иметь в виду, что редуцирующая способность некоторых сахаров (галактозы, арабинозы) значительно отличается от редуцирующей способности глюкозы (см. с. 91) [18]. [c.39] Вернуться к основной статье