ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Газоанализаторы химического поглощения из "Количественный анализ" Наиболее часто приходится определять СО , СО и О, в смеси печных газов для контроля полноты сгорания топлива. Это определение выполняется по методу поглощения в различных газоанализаторах химического поглощения. [c.447] Едкий натр не применяют для этой цели, так как образующаяся при реакции сода нерастворима в концентрированном растворе Ыа(ЗН осадок забивает капиллярные трубки и краны аппаратуры, что сильно усложняет работу и приводит к необходимости частой смены поглотит( ль-ного раствора. [c.447] Для поглощения кислорода применяют желтый фосфор, раствор хлористого хрома (СгС ,), аммиачный раствор закиси меди, щелочной раствор соли закисного железа в избытке виннокислого натрия, гидросернистокислый натрий Ыа,5 ,0 , щелочной раствор пирогаллола и другие вещества. Чаще всего пользуются щелочным раствором пирогаллола. [c.447] Для приготовления раствора пирогаллола 40 г препарата растворяют в 200 мл воды отдельно готовят раствор 120 г КОН в 80 мл воды. Эти два раствора смешивают непосредственно перед наполнением поглотительных трубок аппарата, так кйк при хранении щелочного раствора пирогаллола происходит довольно быстрое его окисление кислородом воздуха л поглотительная способность раствора резко уменьшается. [c.447] Для приготовления поглотителя растворяют 200 г хлористой меди Сиг С12 в 730мл раствора хлористого аммония, содержащего 250гЫН4С1 на каждые 3 объема полученного раствора затем приливают 1 объем гидроокиси аммония (уд. вес 0,91). Хлористая мель в растворе легко окисляется кислородом воздуха. Чтобы предохранить ее от окисления, в раствор, при хранении, погружают медные спирали или фольгу. [c.447] Легко видеть, что последовательность поглощения может быть в данном случае только одна. Сначала смесь газов необходимо пропустить через раствор КОН, который реагирует только с углекислым газом, и уменьшение объема соответствует количественному содержанию СО, в смеси. Затем смесь, освобожденную от углекислого газа, пропускают через щелочной раствор пирогаллола при этом поглощается кислород. Заканчивают анализ пропусканием остатка газа через аммиачный раствор хло- ристой меди, который реагирует с окисью углерода. После пропускания смеси через все три поглотителя объем газа не уменьшается до нуля, так как печные газы содержат еще азот, а нередко и водород эти газы не реагируют ни с одним из названных выше поглотителей. [c.448] Выделившийся при реакции углекислый газ поглощают раствором щелочи и затем по изменению объема вычисляют содержание метана в смеси. [c.448] Последовательность поглощения такова. Сначала, как и в анализе топочных газов, поглощают раствором щелочи углекислый газ, затем раствором брома — непредельные углеводороды, раствором пирогаллола — кислород и аммиачным раствором закисной меди — окись углерода. После этого определяют водород по реакции с окисью меди и, наконец, предельные углеводороды — сжиганием. [c.448] Отбор и хранение пробы газа. Пробу газа для анализа отбирают в газовую пипетку или в газометр. [c.448] Газовая пипетка представляет собой сосуд, снабженный с обоих концов стеклянными кранами (см. рис. 103). Один кран соединяют с уравнительной склянкой, наполненной водой. Пипетку наполняют водой, открывая оба крана и поднимая уравнительную склянку до тех пор, пока вода не начнет выливаться через верхний кран. Затем краны закрывают. Можно также заполнить пипетку водой и любым другим способом. [c.448] При отборе пробы газа верхний кран пипетки посредством капиллярной трубки соединяют с сосудом, где находится исследуемый газ, и открывают нижний кран вода выливается и газ засасывается в пипетку. [c.449] При пользовании газометром (рис. 104) сначала наполняют его водой. Для этого наливают воду в воронку 4 и открывают краны 1 и 2. Вода через трубку 5 поступает в газометр, а воздух выходит через кран 2. [c.449] В конце наполнения необходимо наклонить газометр так, чтобы воздух вышел из пространства выше крана 2 (вместо этого можно приподнять воронку 4). После того как газометр наполнен доверху водой и она начинает выливаться через кран 2, закрывают краны 1 и 2. Для отбора пробэ газа кран 2 соединяют капиллярной трубкой с источником исследуемого. газа и открывают кран 2 и пробку 3. Вода начинает выли- тт ваться снизу, а газ засасывается внутрь газометра через кран 2. Затем кран 2 и пробку 3 закрывают. [c.449] Некоторые приборы, кроме этого, имеют приспособления для сжигания горючих составных частей газа. [c.449] Аппарат ГХ-1. Наиболее простым и распространенным газоанализатором химического поглощения для определения СО , и СО является аппарат ГХ-1 (рис. 105). Он состоит из трех поглотительных сосудов (пипеток) /, II, III, гребенки с тремя обычными кранами 5, 6, 7 и одним трехходовым краном 1 и измерительной бюретки 2 с уравнительной склянкой 3. Измерительная бюретка помещена в водяную рубашку 4. Все части прибора собраны в деревянном ящике, закрывающемся с обеих сторон выдвижными дверцами. [c.449] Поглотительный сосуд соединяется с гребенкой прибора посредством короткого отрезка толстостенной, НО мягкой резиновой трубки. Внутренний диаметр резиновой трубки довольно велик, что увеличивает вредное пространство прибора, где может оставаться воздух, остаток газа от предыдущего анализа в т. д. Поэтому необходимо следить за тем, чтобы диаметр соединительных стеклянных трубок был одинаков и их края плотно прилегали друг к другу. [c.450] Необходимо внимательно следить за тем, чтобы поглотительная жидкость не попала при этом на кран, который может заедать после действия щелочи, или через кран в гребенку, гак как в последнем случае компоненты газовой смеси будут поглощаться еще при взятии пробы. [c.451] После этого описанным приемом переводят поглотительную жидкость в сосудах И ц. Ill также в передние цилиндры. [c.451] Вернуться к основной статье