ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство концентрированной азотной кислоты из нитрозных газов, полученных при атмосферном давлении из "Технология азотной кислоты Издание 3" Для отделения от нитрозных газов избытка реакционной воды газы пропускают через скоростной холодильник 2, в котором их температура снижается с 200 до 34—40° С. Для предотвращения окисления нитрозных газов скоростной холодильник обычно монтируют непосредственно за паровым котлом без промежуточной соединительной коммуникации. [c.319] В скоростном холодильнике отделяется 2—3%-ная азотная кислота, которая в последующих стадиях процесса не участвует. После холодильника слабо окисленные нитрозные газы (отношение окислов азота к воде составляет 5,1 1) поступают в газовый холодильник 9. Здесь выделяется 25—35%-ная кислота, которая поступает в смеситель сырой смеси 20, а нитрозные газы при помощи вентилятора 4 подаются в две последовательно включенные окислительные башни 5, работающие под давлением до 1400 мм вод. ст. Тепло реакции окисления окиси азота отводится циркулирующей через водяные холодильники 6 кислотой, которая образуется в башне в результате частичной конденсации паров воды Концентрация азотной кислоты в первой башне достигает 50—55%, во второй 60—62%. Из первой башни кислота передается во вторую, а из второй отводится в смеситель 20. [c.319] Для окисления окиси азота на 93% удельный окислительный объем может быть 11,5 на 1 г HNOз в сутки. Если вместо двух башен ставить три с тем же удельным объемом, степень окисления газов будет выше 93%- С точки зрения расхода кислорода введение в цикл третьей башни выгодно, однако это связано с дополнительными расходами нержавеющей стали. [c.319] На некоторых заводах перед окислительными башнями устанавливают промывную башню для улавливания из газов неокислив-шегося аммиака и опасных для производства нитратов и нитритов аммония. [c.319] Дальнейшее окисление N0 проводят 98%-ной азотной кислотой в доокислителе в, причем количество кислоты должно быть таким, чтобы отходящая кислота содержала не более 75% НМОз. [c.319] Азотная кислота после доокислителя также собирается в смесителе 20. Окисленные нитрозные газы охлаждаются рассолом в трубчатом холодильнике 9 до —10° С и поступают в башню 10 на поглощение 98%-ной азотной кислотой. [c.319] Процесс поглощения двуокиси азота проводится в три ступени при температуре около —10° С. В первой ступени колонны циркулирует кислота, содержащая до 30% двуокиси азота, во второй — до 20, в третьей — до 10% ЫОг. В верхнюю часть колонны подается свежая, предварительно охлажденная до —10° С азотная кислота. Тепло, выделяющееся при растворении окислов азота, отводится в холодильниках 11. [c.319] Каждая ступень поглощения в колонне имеет два слоя насадки верхний слой орошается перетекающим раствором, нижний — раствором, циркулирующим при помощи насосов. Раствор азотной кислоты, насыщенный двуокисью азота, отводится из нижней ступени в отбелочную колонну 14, отходящие газы — в бащню 13, где промываются разбавленной азотной кислотой, поступающей из хо лодильника 3. Кислота предварительно отбеливается от растворенных окислов азота продувкой воздухом. [c.320] Промывная башня 13 работает без охлаждения. За счет поглощения паров кислоты и частично двуокиси азота кислота концентрируется до содержания 40% НМОз и отводится в смеситель сырой смеси. Окончательно газ промывается водой в башне 13 на верхнем слое насадки. Разбавленная кислота после промывки выводится из системы. [c.320] При нагревании раствора окислов азота в азотной кислоте в отбелочной колонне 14, снабженной паровой рубашкой, отгоняется чистая двуокись азота. Азотная кислота после охлаждения в холодильнике 16 собирается в сборник 17, откуда часть ее отводится на склад в качестве товарного продукта, а остальное количество возвращается в цикл для поглощения ЫОг из газов. Двуокись азота после отбелочной колонны 14 охлаждается до 40° С в холодильнике 15. Образующийся конденсат — азотная кислота в виде флегмы поступает на орошение отбелочной колонны 14. [c.320] Полученная в автоклаве кислота содержит около 25% избыточной четырехокиси азота. Раствор собирается в баке 25 и отбеливается в колонне 14. Все выделяющиеся из сборников нитрозные газы, а также продувочные газы присоединяются к нитрозным газам перед вентилятором 4. [c.321] Общий вид автоклавного отделения показан на рис. УП1-25. Азотная 75%-ная кислота из доокислителя (см. рис. УП1-28) перерабатывается в автоклаве в 98%-ную. Это связано с увеличением нагрузки на автоклавы примерно в 1,5 раза. Из всего количества кислоты, получаемой в автоклаве, около 0,2 г (на I т выработки) расходуется на окисление окиси азота. Если суммарный расход кислорода на 1 т товарной продукции составляет 140—150 м , то из них 89 л расходуется на окисление нитрозных газов. [c.321] Инженер И. П. Сидоров разработал насос оригинальной конструкции , применение которого дает возможность организовать непрерывный процесс работы автоклава под давлением до 50 атм. [c.321] На рис. УП1-26 показана схема подачи сырой смеси в реактор двухкамерным насосом системы Сидорова. Сущность ее сводится к следующему. [c.321] Сырая смесь из сборника через фильтр 1 и газоотделитель 2 поступает в первую камеру агрегата, представляющего собой скальчатый насос с дифференциальным поршнем. В первой камере поршень имеет меньший диаметр, во второй камере больший. Первая камера отделяется от второй направляющей перегородкой 7 с пришлифованным сальником. Вторая камера насоса перекачивает менее агрессивную жидкость — 40—50%-ную азотную кислоту, поэтому для второй камеры значительно проще изготовить сальник, надежно работающий даже при перепаде давления до 50 ат. Таким образом, вторая камера является защитной и выполняет роль своеобразного сальника для первой камеры. [c.321] Противодавление после обеих камер, а следовательно, и давление внутри них, одинаково, поэтому переток жидкости из камеры в камеру исключается в любом направлении. Отсюда ясно, что внутренний сальник работает в облегченных условиях, (перепад давления равен нулю) и должен быть не столько плотным, сколько кислотостойким. В соответствии с приведенной схемой работы во вторую камеру можно подавать 2—3%-ную азотную кислоту или даже чистую воду без опасения разбавить ими жидкие окислы азота или потерять часть кислой смеси с циркулирующей водой. [c.322] Из первой камеры кислая смесь под давлением 50 ат направляется в реактор-автоклав по линии, на которой установлен газовый колпак 3, предназначенный для смягчения толчков, неизбежных при поршневом насосе. Газовая подушка создается азотом, подаваемым из баллона 5. На линии выхода разбавленной азотной кислоты из второй камеры стоит второй газовый колпак 3, в который азот поступает из того же баллона 5. Пройдя дроссельный вентиль, где давление кислоты снижается с 50 до 1 ат, она возвращается в сборник 8 и снова поступает во всасывающий патрубок. Во избежание перегрева разбавленной кислоты за счет тепла, выделяющегося при трении деталей насоса, буферный сборник 8 охлаждается водой. [c.322] Другой вариант работы насоса предложен Г. Б. Симоновым и К. Т. Коженовой. Если закрыть дроссельный вентиль на линии разбавленной азотной кислоты и открыть вентиль на трубопроводе, соединяющем линию азотной кислоты с линией сырой смеси (на рис. показано пунктиром), то компоненты будут поступать из обеих камер в автоклав одновременно. При этом первая камера будет перекачивать чистые окислы азота или раствор Ыг04 в концентрированной азотной кислоте, а вторая камера во всех случаях будет подавать разбавленную азотную кислоту соответствующей концентрации. [c.323] При установившемся режиме работы цеха всю кислоту, выделяющуюся в газовом холодильнике, окислительных башнях, доокислителе и промывной башне, можно собирать в один сборник в другую емкость будут поступать жидкие окислы азота. С помощью двухкамерного насоса их одновременно подают в реактор непрерывного действия, при этом жидкая четырехокись азота будет перекачиваться первой камерой насоса, азотная кислота — второй. [c.323] При такой схеме значительно упрощается аппаратура и интенсифицируется процесс образования кислоты, а также отпадает необходимость в смесителях периодического действия и сокращается количество реакторов-автоклавов. Кроме того, процесс легко автоматизируется с помощью небольшого количества регулирующих приборов. Размеры обеих камер можно подобрать таким образом, чтобы жидкие компоненты подавались в требуемом объеме или при помощи байпасов можно было регулировать производительность любой камеры насоса в нужных пределах. [c.323] Вернуться к основной статье