ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция из "Практикум по органической химии Издание 3" Экстракция, так же как и кристаллизация, основана на ис-Йбльзовании различия в растворимости выделяемого вещества и сопутствующих ему примесей. Выделяемое вещество можно экстрагировать как из смеси твердых веществ, так и из растворов. [c.24] Гильзу вкладывают в экстрактор, в колбу наливают рас-творитель (обычно эфир) и соединяют части аппарата, обращая особое внимание на плотность всех соединений. Пропуская через холодильник воду, нагревают колбу на водяной е. [c.25] Пары растворителя конденсируются в холодильнике, рагаио-ритель стекает в экстрактор, наполняет его до определенного уровни и затем по сифонной трубке вместе с извлеченным веществом переливается в колбу. Жидкость в колбе поддерживают все время в состоянии кипения так. чтобы за час происходило 6—8 сливаний. [c.25] Для извлечения органических веществ, находящихся в водном растворе, пользуются делительной воронкой (рис. 10), в которой взбалтывают раствор с органйчёским растворителем, не смешивающимся с водой, и после отстаивания отделяют разделившиеся слои. При этом сперва сливают нижний слой, а затем выливают оставшийся верхний слой через верхнее отверстие воронки. [c.25] А колба Б — экстрактор Л— холодильник. [c.25] Анализ приведенного уравнения показывает, что выгоднее экстрагировать несколько раз небольшими порциями растворителя, чем проводить одну экстракцию всем количеством растворителя. [c.26] Для экстракции пользуются легколетучими растворителями, последующее удаление которых путем отгонки не представляет затруднений (серный эфир, петролейный эфир и бензол, реже — хлороформ и амиловый спирт) чаще всего применяют серный эфир. В делительную воронку, плотно закрывающуюся пробкой, наливают жидкость, которую надо экстрагировать, прибавляют нужное количество эфира, закрывают пробкой и перевертывают воронку, после чего на короткое время приоткрывают кран, чтобы устранить избыточное давление, создающееся вследствие испарения эфира. Затем медленно перебалтывают содержимое во-роики и снова приоткрывают кран. Перебалтывание повторяют несколько раз, после чего дают жидкости отстояться до полного разделения слоев отделение их проводят, как было указано выше, и повторяют экстракцию новой порцией растворителя еще один-два раза. [c.26] Растворимость большинства органических веществ в воде значительно понижается в присутствии неорганических солей. Поэтому насыщение раствора поваренной солью или сернокислым аммонием существенно облегчает экстракцию и в то же время уменьшает потери эфира, так как растворимость последнего также снижается (растворимость эфира в чистой воде составляет 7,5%). [c.26] Иногда при встряхивании органического растворителя с водными растворами некото зых веществ образуются стойкие эмульсии, крайне затрудняющие или даже делающие невозможным разделение слоев. В таких случаях перебалтывание нужно вести очень осторожно, избегая резкого встряхивания. Насыщение водного раствора поваренной солью и прибавление нескольки капель спирта обычно уменьшает стойкость эмульсии. [c.26] Высушивание жидкостей. Перед тем как отгонять растворитель и подвергать дальнейшей очистке извлеченное вещество необходимо освободить раствор от содержащейся в нем влаги. Заметные количества влаги содержат эфирные вытяжки, так как эфир способен растворять до 2% воды. [c.27] В качестве высушивающих средств чаще всего применяют хлористый кальций, металлический натрий, едкое кали, углекислый калий и безводный сернокислый натрий. [c.27] Хлористый кальций применяют для высушивания углеводородов, галоидопроизводных углеводородов, простых эфиров и многих других органических соединений. [c.27] Нельзя применять его для высушивания спиртов й аминов, с которыми он образует продукты присоединения. Продукты присоединения с хлористым кальцием способны давать также некоторые кетоны и сложные эфиры (например, ацетон, диэтиловый эфир янтарной кислоты). [c.27] Металлический натрий является хорошим высушивающим средством для углеводородов и простых эфиров. Ни в коем случае нельзя применять натрий для высушивания галоидопроизводных, так как последние реагируют с натрием в некоторых случаях (хлороформ) реакция принимает характер взрыва. [c.27] Твердые едкое кали и едкий натр применяют для высушивания аминов и других азотистых органических оснований. [c.27] Углекислый калий используется для высушивания спиртов, кетонов и легко окисляющихся органических оснований, которые не рекомендуется сушить едким кали. [c.27] Сернокислый натрий, обезвоженный осторожным прокаливанием, применяют для высушивания органических кислот, фенолов и сложных эфиров. [c.27] Для обезвоживания этилового спирта, очень трудно отдающего воду, пользуются обезвоженным медным купоросом и окисью кальция (негашеной известью). [c.27] А — экстрагируемая жидкость Б — растворитель В —обратный холодильник. [c.27] Так как на поверхности твердого высушивающего вещества всегда задерживается некоторое количество высушиваемой жидкости, то во избежание излишних потерь вещества не следует прибавлять слишком много осушителя. В случае таких веществ, как хлористый кальций, поташ, едкое кали, прибавляют некоторое количество их и оставляют стоять на несколько часов. Если внесенная соль или щелочь полностью расплывется, растворившись в поглощенной ею воде, то при помощи к а-пиллярной пипетки (рис. 12) удаляют ббльшую часть водного слоя и прибавляют новое количество осушителя. Так поступают до тех пор, пока высушивающее вещество не перестанет расплываться. [c.28] Вернуться к основной статье