ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Практикум по органической химии Издание 3" Наиболее простым и удобным сосудом для перегонки является перегонная колба (рис. 13). В шейке колбы при помощи пробки укрепляют термометр так, чтобы верхняя часть шарика термометра была на ОДНОМ- уровне с нижним краем отверстия, к которому припаяна отводная трубка. Термометр помещают точно по оси шейки колбы. [c.29] Боковая трубка перегонной колбы, служащая для отвода паров, бывает припаяна к шейке колбы на различной высоте. При перегонке легколетучих веществ пользуются колбами с высоко расположенной отводной трубкой в случае перегонки высоко-кипящих веществ применяют колбы с низко припаянной трубкой. [c.29] При перегонке малых количеств вещества не следует пользоваться очень длинными холодильниками во избежание напрасных потерь вследствие прилипания вещества к стенкам трубки холодильника. [c.30] При перегонке веществ, имеющих высокую температуру кипения (выше 130°), не следует применять стеклянные холодильники с водяным охлаждением, так как ввиду резкого перепада температур холодильник может треснуть. В этих случаях пользуются воздушным холодильником, представляющим собой обычную стеклянную трубку с тонкими стенками диаметром 12—16 мм.. В качестве воздушного холодильника можно использовать внутреннюю трубку холодильника. [c.30] В зависимости от температуры кипения перегоняемой жидкости колбу нагревают или на водяной бане (в случае веществ, кипящих не выше 80°), или на асбестовой сетке, или на воздушной бане. Перегонку высококипящих веществ, чувствительных к перегреванию, производят на масляных или металлических банях. Температура бани должна быть на 20-—25°. шше температуры кипения вещества. [c.30] При отгонке эфира вследствие его большой летучести и легкой воспламеняемости нельзя производить нагревание на водяной бане, обогреваемой горелкой в этом слз ае перегонку производят или на электрической бане, или на бане, нагретой предварительно в стороне на достаточно большом расстоянии от прибора для перегонки. Для поддержания надлежащей температуры в баню периодически прибавляют кипящую воду. [c.30] При отгонке больших количеств эфира от небольшого количества вещества с высокой температурой кипения обычно берут перегонную колбу небольшого размера с таким расчетом, чтобы из нее после удаления эфира удобно было отогнать полученное вещество, В этом случае в колбу вместо термометра вставляют капельную воронку, через которую постепенно, по мере отгонки, добавляют эфирный раствор. Когда весь эфир будет отогнан, капельную воронку заменяют термометром, бросают в колбу несколько капилляров и перегоняют вещество обычным способом. [c.30] В лаборатории фракционированную перегонку проводят следующим образом. Предположим, что подлежащая разделению смесь состоит из двух веществ одного, — кипящего при 90°, и другого — с тем. кип. 135°. Интервал между температурами кипения делят на три равные части и при перегонке собирают следующие фракции I — в пределах 90—105°, П — в пределах 105—120° и III — в пределах 120—135°. Фракцию I перегоняют кгорячно до тех пор, пока термометр не покажет 105°. Тогда перегонку. прерывают, прибавляют к остатку в колбе фракцию II и снова нагревают до кипения. То, что перегонится до 05°, собирают в тот же приемник. Когда температура достигнет меняют приемник и отгоняют до 120°. Снова прерывают яерегшку, прибавляют фракцию III, возобновляют нагревание и, когда температура дойдет до 120°, меняют приемник и собирают дестиллат, перегоняющийся при 120—135°. После вторичной разгонки оказывается, что количество вещества в I и III фракциях увеличилось, а во II фракции — значительно уменьшилось. [c.31] Повторением такой фракционированной перегонки можно в конце концов добиться хорошего разделения смеси. [c.31] Наиболее употребительные в лабораторной практике дефлегматоры изображены на рис. 14 и 15. [c.32] Вернуться к основной статье