ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Схемы синтеза фенола через бензолсульфокислоту из "Сульфирование и щелочное плавление в промышленности органического синтеза" В разных странах (например, в ФРГ, США, СССР) применяются различные схемы синтеза фенола способом сульфирования и щелочного пла вления. [c.41] Схема синтеза фенола в ФРГ. В ФРГ применяется жидкофазное сульфирование бензола схема процесса производства показана на рис. 1. [c.41] Ж и д к о ф а 3 H о е сульфирование бензол а проводят в периодически действующих чугунных аппаратах с рубашкой из стали и мешалкой. [c.41] В начале процесса поддерживают температуру около 60°, к концу сульфирования ее повышают до 105°. [c.41] Полученный раствор сульфоната отделяют от гипса на нутч-фильтрах с поднимающейся мешалкой, затем гипс промывают и выгружают. Раствор сульфоната выпаривают. Пасту высушивают на вальцовых сушилках. [c.41] Плав разбавляют водой ( гасят ), отфильтровывают от сульфита и промывают сульфит на нутч-фильтрах с поднимающейся мещалкой. [c.43] Эмульсию фенола отделяют от соды на нутч-фильтрах с поднимающейся мешалкой, соду сушат в барабанных сушилках. Сырой фенол после отстаивания от маточного раствора в стальных воронках обрабатывают серной кислотой, после чего он снова отстаивается в стальных воронках. Далее сырой фенол подвергают дистилляции в стальных колоннах непрерывного действия. Выход фенола, считая на бензол, составляет около 89% от теоретического. [c.43] Вследствие большого расхода серной кислоты и едкого натра описанная схема синтеза фенола не может считаться экономичной. Видимо, эта схема в ФРГ сложилась исторически, и применение ее оправдывается громадным спросом на фенол. [c.43] Американская схема синтеза фенола. По литературным дан-ным - , в США основной фирмой, производящей синтетический фенол через бензолсульфокислоту, является фирма Монсанто . Синтез фенола на заводах этой фирмы проводится по схеме, показанной на рис. 2. Характерной особенностью этой схемы является двухступенчатое (жидкофазное и парофазное) сульфирование бензола. [c.43] Сульфирование ведут непрерывно в каскаде из шести чугунных сульфураторов емкостью по 7570 л, снабженных стальными рубашками и мешалками.. Реакционную массу в двух первых сульфураторах охлаждают, в остальных — под огревают. [c.45] Нейтрализацию проводят в непрерывнодействующем стальном аппарате емкостью 18925 л. Аппарат освинцован, футерован (поверх освинцовки) кислотоупорной плиткой и снабжен трехлопастной мешалкой. Сульфит подают в виде раствора, выделяющийся сернистый газ отводится по фаолитовым трубам и используется в аппарате 14 для подкисления фенолята. Нейтрализованная реакционная масса перетекает в такой же аппарат для отдувки сернистого газа острым паром. Раствор сульфоната после отдувки SO2 передается в последний аппарат ней-трализационного агрегата, куда вводят раствор едкого натра до тех пор, пока реакция средах не станет явно щелочной. Общая емкость агрегата составляет около 60 000 л. [c.45] Горячий раствор сульфоната натрия фильтруют на непрерывнодействующей центрифуге. Отделившийся сульфат взмучивают в воде и вновь отфильтровывают. Промывные воды используют для приготовления раствора сульфита, подаваемого на нейтрализацию. Раствор сульфоната выпаривают в стандартном выпарном аппарате с развитой греющей поверхностью, коническим днищем н выносным теплообменником. Пары проходят через скруббер, орошаемый 25%-ным- раствором едкого натра для улавливания фенода, который может образоваться при выпаривании- Упаренный раствор сульфоната непрерывно отстаивается от сульфата, возвращающегося (через напорный бак) в центрифуги, на которых фильтруется раствор сульфоната до выпаривания. Отфильтрованный и промытый сульфат натрия сушат во вращающейся барабанной сушилке, обогреваемой топочными газами. [c.45] Б котлы подают 70%-ный едкий натр й нагревают его до 300° при этом концентрация щелочи повыщается примерно до 85% NaOH. [c.46] В горячий расплав вводят раствор сульфоната. После плавления (ори температуре около 325°) готовый плав выгружают в воду, залитую в стальной гаситель . Горячую суспензию иа гасителя передают в напорный чан и фильтруют на горизонтальной центрифуге. Сульфит промывают и выгружают. Промывные воды используют для заполнения гасителя при следующей операции. [c.46] Фенолят подкисляют сернистым газом в аппаратах непрерывного действия, аналогичных по конструкции аппаратам для нейтрализации. Подкислитель имеет выносной теплообменник и соединен с колонной 13 для поглощения раствором фенолята сернистого газа, не вступившего в реакцию. [c.46] Из подкислителя эмульсия перетекает в сепаратор непрерывного действия, в котором сырой фенол отделяют от раствора сульфита. Перед возвращением в производственный цикл раствор сульфита освобождают от фенола в колонне путем продувки острым паром. Сырой фенол поступает в отстойники больших размеров, где оседают содержащиеся в нем твердые примеси. [c.46] Непрерывная дистилляция сырого фенола ведется в вакууме в трех колоннах, соединенных последовательно. В первой колонне 19 от сырого фенола отделяется фенольная вода, сод)ержа-щая 10—15% фенола, которая возвращается в гаситель во второй колонне 20 отгоняется водный 70—75%-ный фенол, возвращаемый в сборник 18. [c.46] В третьей колонне 21 чистый фенол отделяется от смолы. Кубовый остаток третьей колонны снова перегоняют, отгоняемую часть присоединяют к сырому фенолу, а кубовый остаток обрабатывают 25%-ным раствором каустической соды. Получаемый при этом раствор натриевых солей оксидифенилов в смеси с фенолятами находит сбыт. Готовый фенол сливают в железнодорожные цистерны и в бочки емкостью 100 л. [c.46] Избыток сернистого газа очищают от примесей и водяных паров, сжижают и отправляют потребителям. [c.46] Избыток раствора сульфита натрия после отдувки фенола выпаривают в выпарном аппарате с выносным теплообменником и в горячем состоянии фильтруют на горизонтальной центрифуге. Отфильтрованный сульфит сушат в барабанной сушилке, охлаждают, размалывают молотковой дробилкой, просевают через сито и упаковывают. Погрузку сульфита производят при помощи скрепера. [c.46] Вернуться к основной статье