ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение смесей на индивидуальные соединеИдентификация индивидуальных соединений из "Практические работы по химии природных соединений Издание 2" Ни перегонкой с водяным паром, ни экстракцией не удается сразу же выделить вещество в чистом виде. Обычно получают смесь соединений, в лучшем случае — с близкими физическими свойствами. Разделить такую смесь на индивидуальные вещества бывает очень трудно. [c.20] Экстракты в растворителях, не смешивающихся с водой, целесообразно разделять на нейтральную, кислую и фенольную части. Для этого разбавленный раствор экстрактивных веществ помещают в делительную воронку, туда же приливают 5%-ный раствор бикарбоната натрия и взбалтывают. После расслаивания водный раствор отделяют и повторяют операцию с новой порцией бикарбоната натрия. Органические кислоты при этом переходят в натриевые соли, растворимые в воде. Если прилить к водному раствору разбавленную серную кислоту, то соли разлагаются и свободные органические кислоты можно отделить фильтрованием или при помощи органического растворителя (например эфира). Экстракт, не содержащий кислот, затем обрабатывают 5%-ным раствором щелочи для отделения фенольных соединений . [c.21] Из экстракта, освобожденного от кислот и фенолов, отгоняют полностью или частично растворитель остаются нейтральные продукты. [c.21] Чтобы выделить алкалоиды из дихлорэтанового или хлороформного экстракта, его взбалтывают с разбавленным раствором минеральной кислоты. Основания переходят в соли и растворяются в воде остальные вещества остаются в органическом растворителе. Кислый раствор подщелачивают, при этом выделяются. алкалоиды. Их отфильтровывают или извлекают соответствующим растворителем (эфир, хлороформ). [c.21] Более или менее чистые вещества из смесей можно получить распределением их в двух несмешивающихся растворителях. При удачном подборе жидкостей примеси оказываются в одном слое, а нужное вещество в другом. [c.21] Применяются, налример, такие пары растворителей петролейный эфир — 85%-ный спирт, бензол—водный раствор ацетона. Неполярный растворитель обогащается при этом углеводородами, простыми эфирами и подобными им веществами. Спирты, карбонильные соединения, кислоты переходят в полярный растворитель. Затем из каждого слоя отгоняют растворитель, а остаток кристаллизуют или хроматографируют. Описанный прием позволяет осуществить только групповое разделение веществ. [c.22] Крейгом был разработан метод противоточ-ного распределения, который позволил получать, в ряде случаев чистые вещества из смесей, не поддающихся разделению другими методами. Он основан на многократном промывании одного растворителя другим в последовательно соединенных приборчиках. Секция прибора показана на рис. П. [c.22] В соответствии с коэффициентом распределения растворенные вещества проходят через всю систему приборчиков с различной скоростью и освобождаются от примесей. [c.22] Хроматографический анализ стал одним из важных и распространенных методов химического эксперимента. Он эффективен и удобен для разделения смесей, для очистки и идентификации соединений. [c.22] Различают три основных вида хроматографии адсорбционную, ионообменную и распределительную. Б основе их лежит неодинаковая степень адсорбируемости молекул или ионов на твердом веществе (адсорбционная и ионообменная хроматография), либо различное раепределение их в жидкостях, одна из которых связана с твердым носителем (распределительная хроматография). [c.22] В зависимости от целей и задач эксперимента применяют различные сорбенты и модификации указанных видов хроматографии на колонках, на бумаге, на пластинках в тонком слое сорбента и др. [c.23] Ниже приведены некоторые вспомогательные работы и приемы, наиболее часто встречающиеся при хроматографировании. Конкретные примеры описываются в препаративной части практикума. [c.23] Приготовление силикагеля. Силикагель широко используется в распределительной и тонкослойной хроматографии. В зависимости от условий приготовления, т. е. от влагоемкости и размеров частиц, качество его меняется. Хорошие результаты получают с силикагелем марки КСК. В случае отсутствия готового сорбента его можно получить следующим образом. [c.23] Приготовление активной окиси алюминия. Если нет специальной окиси алюминия для хроматографии , то 1—2 кг обычной окиси алюминия помеш,ают в большую эмалированную кастрюлю, заливают двойным объемом 5%-ного раствора соляной кислоты и нагревают 10 мин при постоянном перемешивании. Если после этого жидкость не изменяет окраски бумажки конго, ее сливают, добавляют соляную кислоту и опять нагревают, добиваясь устойчивой кислой реакции в промывных водах. [c.24] Обработанную таким образом окись алюминия промывают несколько раз водопроводной водой (декантацией), переносят на фарфоровую воронку и опять промывают дистиллированной водой при слабом отсасывании. Промывание прекращают по достижении нейтральной реакции на лакмус или универсальный индикатор, окись алюминия насыпают тонким слоем на силикатное или органическое стекло и высушивают на воздухе. Затем А12О3 переносят на алюминиевый или эмалированный противень и прокаливают в муфельной печи 6—10 ч при 400—450°. Охлажденную окись алюминия ссыпают в банку с притертой пробкой или в колбу с резиновой пробкой и хранят как кислую окись алюминия . [c.24] Кислой окисью алюминия разделяют углеводороды и кетоны. Другие вещества обычно разделяют на нейтральной окиси алюминия, для получения которой проводят еще одну операцию. Окись алюминия, обработанную соляной кислотой и промытую водой, смачивают одним объемом 1%-ного раствора аммиака, затем переносят на фильтр. Промыв ее дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, активируют прокаливанием. [c.24] Отработанную окись алюминия можно регенерировать, если последовательно промыть ее спиртом, разбавленной соляной кислотой, водой и прокалить. [c.24] Образцы нужной активности готовят из свежепрока-ленной окиси алюминия, добавляя к ней воду и перемешивая в течение 2 ч в закрытой банке. Количество добавляемой воды рассчитывают по графику, приведенному на рис. 12. Обычно применяют окись алюминия активностью от 1,5 до 5. Активность, равная единице, трудно достижима, и к тому же такая окись алюминия вызывает нежелательные побочные процессы. Сорбент активностью 6 обладает очень слабой разделяющей способностью. [c.25] Растворы индикаторов готовят следующим образом 40 мг красителя растворяют в 100 жл смеси петролейного эфира и бензола, взятых в соотношении 4 1. Растворители высушивают над металлическим натрием. [c.26] Вернуться к основной статье