ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания карбонильных групп из "Химия целлюлозы" Для определения количества карбонильных групп в препаратах окисленной целлюлозы могут быть использованы только такие методы, при которых возможность действия щелочей исключается или сводится к минимуму. [c.226] К первой группе методов относятся прежде всего методы определения йодного и медного числа, описание которых было дано выше. [c.226] Недавно был предложен метод основанный на восстановлении хлористого 2,3,5-трифенилтетразолия с последующим колориметрическим определением образующегося красителя. [c.226] Выделяющийся хлористый водород оттитровывается щелочью в присутствии индикатора (бромфеноловый синий). Содержание карбонильных групп может быть определено также и по количеству азота в оксимах окисленной целлюлозы, образующихся при этой реакции. [c.227] Различные карбонильные группы значительно различаются между собой по скорости оксимирования. Наиболее медленно реагируют с гидроксиламином кетогруппы. Препараты окисленной целлюлозы, полученные различными методами и различающиеся, по--видимому, расположением карбонильных групп в элементарном звене, также различаются между собой по скорости оксимирования. [c.227] Следует иметь в виду, что с гидроксиламином в слабокислой среде (pH 5—6) могут реагировать также лактонные группы (см. стр. 229). Кроме того, вследствие необходимости поддержания определенного значения pH при оксимировании карбонильных групп в препаратах окисленной целлюлозы, содержащих как карбонильные, так и карбоксильные группы, необходимо предварительно нейтрализовать карбоксильные группы (обычно взаимодействием с ацетатом кальция). [c.227] Эти недостатки исключаются при использовании модифицированного гидроксиламинового метода, предложенного Каверзневой и Саловой 4, путем снижения pH раствора до 3—4 и проведения реакции не в водной, а в спиртовой среде (при этом значении pH лактонные группировки не вступают в реакцию отпадает также необходимость нейтрализации СООН-групп). [c.227] Вернуться к основной статье