ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фенхлорфоса в молоке из "Определение ядохимикатов в биологических субстратах" Соляная кис.тота (уд. в. 1.18). [c.54] Ход анализа. 200 г исследуемого образца молока помещают в литровую делительную воронку. Добавляют 200 мл метилового слжрта, перемешивают и приливают 200 мл дихлорметана. Интенсивно взбалтывают содержимое вородки не менее минуты, сливают в центрифужный стакан подходящего объема и центрифугируют в течение 15 мин. при 2500 об./мин. [c.55] Смесь из стакана, разделенную на слои (водный, органического растворителя и плотного вещества) переносят назад в воронку и отделяют нижний слой органического растворителя. Остаток экстрагируют повторно 200 мл дихлорметана, центрифугируют и разделяют. Объединяют экстракты и отгоняют дихлорметан при атмосферном давлении остаток растворителя удаляют током воздуха, направленного на поверхность образца. Для пре-дотв,ращеяия потерь пестицида нагревать образец следует умеренно и прекратить нагрев, как только растворитель будет полностью удален. Не нужно удалять следы метилового спирта, остающиеся в жирном остатке после полного вьшаривания дихлорметана. [c.55] Жирный остаток растворяют в 50 мл петролейного эфира и первяосят в делительную воронку (объемом 500 мл). Добавляют 50 мл ацетоиитрила, интенсивно взбалтывают в течение минуты и спивают нижний ацетонитрильный слой в коническую колбу (объемом 500 мл). Повторяют очистку с новой 50-миллилитровой порцией ацетонитрила, добавляют его к предыдущему ацетоиит-рильному экстракту. Петролейный эфир сливают, а- экстракт переносят в делительную воронку. Ополаскивают коническую колбу 50 мл петролейного эфира, выливают его в ту же воронку и взбалтывают. Сливают ацетонитрил в коническую колбу, промывают петролейный эфир в делительной воронке 15 мп ацетонитрила и добавляют его к содержимому колбы. Петролейный эфир сливают, воронку ополаскивают свежей порцией эфира и также сливают. [c.55] В стеклянной трубке диаметром 1.5 см готовят хроматографическую колонку из 8 г окиси алюминия жидкой фазой является петролейный эфир. Сверху помещают слой приблизительно 5 мм высоты сернокислого натрия и добавляют его к петролейному раствору, если последний соде ржит капельки воды. Переносят экстракт на колонку и ведут элюцию 100 мл петролейного эфира со скоростью не более 2 мл в минуту. Собирают элюат в коническую колбу (объемом 150 мл), соединенную с дистилляционным сосудом на шлифе. [c.56] Выпаривают элюат на водяной бане почти досуха ускоряют вьшаривание током воздуха. Добавляют 8 мл воды, затем 4 мл хлорной кислоты, 1 мл соляной кислоты и 5 мл азотной кислоты. Омывают стенки колбы 2—3 мл воды. Выдувают остатки петро-лейяого эфира и нагревают с обратным холодильником в течение 40 мин. Прекращают ток холодной воды в холодильнике и продолжают сжигание до появления коричневых паров. После этого убирают холодильник и выпаривают раствор до появления белых паров хлорной кислоты. Смывают холодильник 6—7 мл воды, промывную воду сливают в колбу и опять ведут вьшаривание до появления белых паров. Добавляют 3 мл воды и 4 мл раствора аммиака, кипятят для удаления избытка аммиака. [c.56] В анализ можно брать меньшее количество исследуемого образца, например 50 мл. При этом объемы растворителей, исполь-зуе1мых вплоть до стадии хроматографической очистки, пропорционально уменьшаются. Со стадии хроматографической очистки и далее количество используемых реактивов остается одним и тем же для образца любого размера. [c.57] Образцы молока, свободные от фенхлорфоса, дают фон, эквивалентный 5.19 мкг пестицида, независимо от величины образца. Это лимитирует чувствительность определения. [c.57] Вернуться к основной статье