ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение димефокса в растительных тканях из "Определение ядохимикатов в биологических субстратах" Следующий этап анализа состоит в хроматохтрафичеокой очистке эфирного раствора. Очистоку производят яа колонке, подготовленной следующим образом нижнюю часть колонки закрывают пробкой из стеклянной ваты, на которую помещают 5 г окиси магния в смеси с эфиром. После того как окись магния улеглась, сверху ее покрывают пробкой из того же материала. [c.73] Следует быть вкнм)ательными к чистоте применяемых реактивов они не должны содержать даже следов фосфора. Контроль за отсутствием фосфо ра необходимо осуществлять путем постановки холостых опытов. [c.74] К воскообразному остатку приливают 50 мл осаждающего раствора и греют на паровой бане при периодическом перемешивании до полного расплавления осадка, затем быстро охлаждают в ле-. дяной бане. Фильтруют в делительную воронку (объемом 125 мл). Дважды экстрагируют фильтрат холодным гексаном, который затем отбрасывают. Водный слой переносят в чистую делительную воронку и экстрагируют 75 мл хлороформа при интенсивном взбалтывании в течение минуты. По разделении фаз переносят слой хлороформа во вторую делительную воронку и нромываюг его 50 мл, а затем еще 50 мп воды в третьей воронке. Фильтруют через сернокислый натрий. Экстрагируют водную фазу в первой делительной воронке двумя 25-миллилитровыми порциями хлороформа, сливают последовательно каждый экстракт в две другие воровки и фильтруют че,рез тот же сернокислый натрий. [c.76] Упаривают хлороформ на паровой бане до 5—10 мл. Переносят количественно с двумя 5-миллилитровыми порциями чистого хлороформа в пробирку и упаривают почти досуха на водяной бане. Остатки хлороформа отгоняют при пониженном давлении и комнатной температуре. [c.76] Добавляют 1 мл раствора едкого натра и заканчивают анализ, как это описапо для построения градуировочного графика. [c.76] При анализе картофеля в литровую круглодонную колбу помещают 50 г измельченного образца, 175 мл раствора углекислого калия, каплю антивспенивателя и несколько стеклянных капилляров. [c.77] В дальнейшем добавляют все красящие реактивы ко всем исследуемым и контрольным пробам в одном и том же количестве. Помимо одного или двух исследуемых образцов, параллельно подвергают анализу по описанной методике такой же образец, но заведомо не содержащий фалона, еще один чистый образец, к которому добавлен фалон в количестве 0.1 части на миллион, и делают одно контрольное определение. Все эти анализы (их общее количество 4—5) доводят до получения сернокислых растворов, которые сливают в мерные пробирки (объемом 5 мл). В каждую пробирку добавляют по 2 капли азотнокислого реактива и определенное в вышеописанной процедуре число капель диметилнафтидинового реактива (которое необходимо для получения оптической плотности 0.8—0.9 единиц). Реактивы следует капать точно в центр пробирок и не попадать ими па стенки. Как и ранее, перемешивают содержимое пробирок и оставляют на 30 мин. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в сантиметровой кювете относительно воды при 550 ммк. [c.78] В оригинальной работе (Lane, 1961) содержатся указания об анализе некоторых ягод и других растительных образцов, помимо картофеля и колосьев злаков. [c.79] Все методы определения галогенорганических пестицидов можно разбить на две группы определение по галогену после его отщепления от молекулы, и друше способы определения, зависящие от тех или иных физико-химических особенностей молекул ИЛИ специфических химических реакций. Определение но гало-тепу неспецифично, если в процессе выделения определяемого вещества из анализируемого субстрата не достигнуто специфичности. Последнее практически может иметь место только при тщательной хроматографической очистке, что и выполняется, например, в случаях использования Х роматографии в газовой фазе. [c.80] Вернуться к основной статье