ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Олово из "Амперометрическое титрование Издание 3" Амперометрическое определение тория возможно только по методу осаждения или комплексообразования. Лучше всего разработано титрование раствором молибдата аммония, которое позволяет определять торий (IV) в присутствии урана (VI) [1], ионов редкоземельных элементов [2] (анализ монацитового песка), и в других объектах [3, 4]. Титрование фторидом [5] представляет собой обратный метод определения фторида при помощи солей тория. Можно также титровать торий (IV) по методу осаждения селенитом натрия [6], тороном [7], перйодатом [8], купфероном [9]. Известен метод титрования тория (IV) ферроцианидом калия или щавелевой кислотой [10] и осаждение в виде Th02-W02 [И], однако в этих случаях мешают ионы, реагирующие с ферроцианидом и вольфраматом. [c.274] Все остальные методы амперометрического определения тория связаны с применением ЭДТА, с которым торий образует -весьма прочное комплексное соединение (р7С=23,2). Известно несколько вариантов этого метода. В 1960 г. было предложено [12] прямое титрование тория(IV) раствором ЭДТА с двумя платиновыми электродами при внешнем напряжении 0,4—0,5 В при рН 5. [c.274] Ход анализа. Монацитовый песок (5 г) разлагают серной кислотой, как рбычно, и отделяют торий вместе с редкоземельными элементами при помощи щавелевой кислоты. Прокаленный осадок растворяют в Соляной кислоте (1 1), добавляют перекись водорода для восстановления церия(1У) и празеодима(IV), переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки водой. Берут аликвотные части по 1—3 мл, создают pH раствора 2—3 (при помощи аммиака), доводят объем до 10—20 мл водой и титруют 0.06 М раствором ЭДТА. [c.274] При другом способе с двумя электродами [13] используют соли железа (III) как амперометрический индикатор. [c.275] Для приготовления исследуемого раствора навеску разлагают азотной кислотой (1 1) при нагревании, выделяют, как обычно, свинец в виде сульфата, отфильтровывают осадок, фильтрат и промывные воды упаривают до объема приблизительно 15 мл, добавляют кристаллический гидроксиламин (для связывания урана, если он присутствует в пробе) и нагревают. Затем устанавливают рНж1, переводят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть титруют, как описано выше. [c.275] Этот оригинальный метод был применен для определения тория в ураните [13]. [c.275] Об определении тория при помощи ЭДТА см. также в разделах Лантан , Индий и Висмут . [c.275] Вернуться к основной статье