ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение из "Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии" Важным этапом анализа является выбор растворителя цля растворения анализируемого вещества. Некоторые вещества растворимы в воде, но чаще для растворения приходится использовать другие вещества, их нужно выбирать так, чтобы растворение было полным. При выборе растворителя нужно считаться и с химическим составом анализируемого материала. Например, не рекомендуется применять соляную кислоту, если анализируемый объект содержит мышьяк, ртуть (И), так как при растворении эти элементы могут быть частично псугвряны из-за летучести их хлоридов. Наиболее часто для растворения используют кислоты соляную, серную, азотную, хлорную или их смеси реже применяют растворы гидроксидов щелочных металлов. [c.24] Растворение навески обычно проводят в химических стаканах емкостью 200-500 мл, при этом надо следить, чтобы не потерялась часть вещества прй растворении за счет разбрызгивания раствора, если реакция растворения протекает бурно, ипи если при растворении выделяются пузырьки газов, которые могут увлечь за собой часть раствора. Поэтому стакан обязательно закрывают часовым сгеклом так, чтобы его выпуклая часть была обращена внутрь стакана. Растворитель добавляют постепенно, небольшими порциями, осторожно приливая его по внутренней стенке стакана. [c.24] Иногда для ускорения растворения следует содержимое стакана нагревать. Для нагревания используют водяную или песочную баню, можно пользоваться электроплиткой с терморегулятором. Нагревание должно быть постепенным и равномерным. После окончания растворения вещества нужно ополоснуть водой из промывалки часовое стекло и стенки стакана, сливая промывные воды в тот же стакан. Иногда после растворения раствор имеет слишком большой объем, в этом случае его следует упарить. Упаривание проводят, поместив стакан на водяную или песочную баню. Нагревание должно быть равномерным и не очень сильным. Кипение раствора недопустимо, так как могут быть потери вещества за счет разбрызгивания раствора. [c.24] Если анализируемое вещество преаполагается сплавлять, ь прецварительно очень тонко измельчают в ступке для сплавления применяют фарфоровые, кварцевые, платиновые, железные, никелевые тигли. Размер тигля выбирают так, чтобы он был заполнен массой для сплавления не более чем наполовину. Берут навеску, взвешивая на аналитических весах пустой тигель и тигель с анализируемым веществом (см. выше). Затем в тигель с навеской постепенно, небольшими порциями, вносят 5-8-кратное количество плавня, каждый раз тщательно перемешивая содержимое тигля маленьким шпателем или стеклянной палочкой последней порцией плавня ополаскивают шпатель или палочку. Закрывают тигель крышкой, ставят в фарфоровый треугольник и слабо нагревают в течение нескольких минут на небольшом пламени газовой горелки, чтобы не произошло потери вещества за счет выделения воды и газов. Затем проводят сплавление при нужной температуре (300-1200°) на газовой горелке или в электрической печи. По окончании сплавления тигель медленно охлаждают (до темно-красного каления), берут его тигельными щипцами (с платиновыми наконечниками) и медленно вращают, чтобы плав распределился тонким слоем по стенкам тигля для облегчения отделения плава от тигля, после чего тигель резко охлаждают, погружая его в чашку с холодной водой (это приво дит к растрескиванию плава и облегчает его отделение от стенок тигля). Охлажденный тигель помещают в фарфоровую или платиновую чашку и переводят плав в раствор, обрабатывая его водой или раствором кислоты. После полного отделения плава от тигля (или после полного растворения плава) тигель с помощью стеклянной палочки вынимают из чашки и тшательно ополаскивают водой из промывалки над чашкой или стаканом, в котором будут проводить осаждение. [c.25] К сплавлению стараются не прибегать, так как оно имеет ряд недостатков и в первую очередь тот, что исследуемый раствор, полученный в результате сплавления, значительно загрязнен посторонними веществами, так как плавни, как сказано выше, берутся в больших количествах. [c.25] В доведенный цо постоянной массы тигель помещают фильтр с осадком, тигель ставят в фарфоровый треугольник, помещенный на кольцо штатива, прикрывают крышкой и медленно нагревают его на маленьком пламени газовой горелки (дно тигля должно отстоять аг пламени горелки на 10 см). Сильно и быстро нагревать не следует, так как, если осацок влажен, может произойти выбрасывание, его частиц. Когца вся влага будет удалена, слегка опускают тигель и увеличивают пламя горелки, чтобы фильтр постепенно обугливался. Он не должен загораться, иначе пламя может унести частицы осадка. Если загорание произошло, нужно сейчас же удалить горелку и с помощью щипцов плотно закрыть тигель крышкой, затем вновь приоткрыть ее. Когда бумага полностью превратится в уголь, приступают к его выжиганию и прокаливанию осадка при той температуре (на горелке или в электрической печи) и в течение того времени, которое указано в методике. После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе до температуры весовой комнаты, взвешивают и повторяют прокаливания и взвешивания цо достижения постоянной массы тигля с осадком. [c.33] Однако чаше масса определяемого компонента непосредственно не взвешивается. Например, при определении сульфат-иона взвешивают осадок сульфата бария. Поэтому в вышеприведенную формулу вводят определенные величины для пересчета массы осадка в массу определяемого компонента. Эти величины табулированы и называются гравиметрическими факторами. [c.33] Взятие навески пробы. [c.34] Масса считается постоянной, если цва взвещивания отличаются друг от друга не более чем +0,2 мг. [c.34] Осацок выделяют из нагретого слабокислого раствора. Прокаливают осацок при температуре /ч/ 800°С (газовая горелка). Весовой формой служит BaSOj . [c.35] Аа NOj, 1%-ный раствор. [c.35] Реагенты NN0 , 2 М раствор. [c.37] Вернуться к основной статье