ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Калибрование и проверка измерительных сосудов из "Курс аналитической химии Издание 5" Химик-аналитик должен быть совершенно уверен в to4ho tii всех измерительных приборов, которыми он пользуется. Поэтому все приборы (весы, разновесы) должны быть проверены Палатой мер и весов или самим аналитиком (измерительные сосуды). В производственных лабораториях наличие свидетельства ил клейма Палаты мер и весов для каждого измерительного-прибора, в том числе и для измерительных сосудов, обязательно. [c.108] В своей работе аналитику часто приходится проводить операции, связанные с точным измерением объема калибрование н проверку измерительных сосудов. [c.108] Калиброванием называют нанесение на новый измерительный сосуд метки, соответствующей определенному объему. Проверкой измерительных сосудов называют установление правильности уже нанесенной на сосуд метки. [c.108] Ошибки, происходящие от неодинакового изменения емкостей сосудов. Кака было указано ранее, емкость сосуда меняется с температурой. Поэтому, если измерительным сосудом пользуются не при той температуре, при которой проводили его калибрование, то допускают некоторую ошибку, которая может иметь знак + или — . Чем больше разница температур, тем больше ошибка. [c.108] Предположим, что при 22 °С пользуются бюреткой, калиброванной при 18 С, и пипеткой такой же емкости, калиброванной при 25 °С. Ясно, что емкость бюретки увеличилась, а пипетки уменьшилась. Их одинаково обозначенные емкости в действительности не равны, что приведет к весьма значительным ошибкам. [c.109] Если же все применяемые аналитиком измерительные сосуды калиброваны при одинаковой температуре и изменяют свои емкости относительно одинаково, то пользование ими приведет к одинаковым относительным ошибкам, и эти ошибки взаимно уничтожаются. [c.109] Например, растворим в колбе емкостью 500 мл навеску соли массой 1 г и возьмем часть этого раствора пипеткой емкостью 50 мл. Такая определенная часть всего приготовленного раствора носит название аликвотной части. Если пипетка и колба правильно калиброваны, то в этом случае будет взята ровно 0,1 часть всего объема, и в ней будет заключаться ровно 0,1 часть всей навески, т. е. ровно 0,1 г соли. [c.109] Таким образом, измерение объема в объемном анализе является удобным способом брать требуемые точно известные весовые количества вещества, на взвешивание которых потребовалось бы гораздо больше времени. Вполне очевидно, что если бы колба и пипетка пропорционально изменили свои объемы, то при описанной операции в каждой взятой пипеткой порции раствора все равно содержалось бы 0,1 г навески, т. е. ошибка колбы н ошибка пипетки взаимно уничтожались бы и не привели к погрешности. [c.109] Исходя из этих соображений, условились калибровать все измерительные сосуды так, чтобы они имели истинную емкосгь, равную обозначенной на них, не в момент калибрования, а только при определенной (стандартной) температуре. В СССР такая температура принята равной 20°С. Поэтому надпись на каждом измерительном сосуде означает, что его вместимость равна обозначенной не при любой температуре, а только точно при 20 °С. При всех же иных температурах истинные емкости не равны обозначенным. [c.109] Вместе с тем для всех измерительных сосудов ошибка, вызванная одинаковым изменением температуры, будет также одинаковой, следовательно, указанный способ калибрования дает возможность избавиться от довольно значительных ошибок. [c.109] Для расчетов, связанных с калиброванием и проверкой сосудов, пользуются соответствующими таблицами, в которых указано, сколько граммов воды нужно взвесить латунными гирями при данной температуре, чтобы вода занимала в стеклянном сосуде при температуре 20 °С объем 1 л. [c.109] Меньшие объемы определяют взвешиванием на аналитиче ских весах обычным методом, но с точностью до трех десятич ных знаков. Более точное взвешивание бессмысленно потому, что все равно не удается налить 2 раза одинаковые объемы воды так, чтобы масса их не отличалась на несколько тысячных долей грамма. [c.110] Калибрование мерных колб. Калибрование состоит из следующих операций. [c.110] НОЙ бумаги, свернутой в трубку. Последние капли воды добавляют пипеткой. Небольшой избыток воды удаляют полоской фильтровальной бумаги. [c.111] Фтористоводородная кислота очень ядовита и оставляет на коже долго не заживающие ожоги. Поэтому работать с ней можно только в резиновых перчатках и под хорошо действующей тягой. [c.111] Через 5 мин ленту снимают и обмывают горло колбы под водопроводным краном. Вытирают колбу полотенцем и воск смывают бензином. [c.111] Вместо фтористоводородной кислоты метки можно наносить несмываемыми чернилами, но при этом метки получаются грубее и легко смываются, если в первые три-четыре дня после нанесения с ними обращаются неосторожно. [c.111] Проверка мерных колб. Работая с мерной колбой в первый раз, аналитик обязательно должен проверить правильность нанесения на ней метки, так как при массовом калибровании сосудов на заводе иногда допускают значительные ошибки. [c.112] Эту операцию проводят так же, как и калибрование, с той лишь разницей, что разновесия достигают не доливанием воды, а помещением мелких гирь на ту же чашку весов, на которой находится колба, налитая водой точно до метки. [c.112] Пример 2. При проверке мерной колбы обозначенной емкости 1000 мл получены следующие данные температура опыта 21,8 °С масса гирь, которые пришлось положить на чашку весов, где находится колба, налитая до метки, равна 2,78 г. Найти истинный объем колбы и АК. [c.112] Вернуться к основной статье