ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иодометрическое определение восстановителей способом обратного титрования из "Курс аналитической химии Издание 5" При работе всегда происходят потери, поэтому навеска неочищенного иода должна быть процентов на 50 больше рассчитанной, т. е. в данном случае около 2,5 г. [c.148] Для того чтобы взвесить требуемое количество иода, сначала на технохимических весах тарируют пустую пробирку с подогнанной пробкой. В пробирку, в вытяжном шкафу, осторожно насыпают немного иода из реактивной банки, пробирку обтирают ватой как снаружи, так и внутри — около отверстия, закрывают пробкой и взвешивают на техно-химических весах с точностью 0,2—0,3 г. Затем взвешивают на часовом стекле около 0,5 г KI и около 2 г прокаленной СаО. [c.148] В пробирку прибора для возгонки наливают холодную воду, закрывают пробкой так, чтобы пробирка не доставала до дна колбы сантиметра на два, и нагревают дно и стенки колбы в пламени горелки. Во время нагревания колбу нужно быстро вращать, не вынимая из пламени, так, чтобы одновременно одинаково прогревались все части стенок и дна ее, в противном случае колба лопнет. Нагревание продолжают до тех пор, пока все пространство внутри колбы не заполнится темно-фиолетовыми парами иода. Тогда прибор ставят в вытяжной шкаф на асбестирован-ную сетку и дают ему остыть. [c.148] В это время взвешивают сначала на техно-химических, а затем на аналитических весах высушенный и охлажденный бюкс, переносят его в вытяжной шкаф, осторожно (чтЪбы не стряхнуть осевших кристаллов иода) вынимают из прибора пробирку и стряхивают в бюкс весь осевший на ней иод. Бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают на аналитических весах. Если масса иода окажется недостаточной, прибор нагревают еще раз (не добавляя иода) и снова стряхивают с пробирки иод в тот же бюкс. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не будет получено достаточное количество возогнанного иода. [c.148] При выполнении этой части работы нужно особенно внимательно следить за тем, чтобы кристаллы иода не попали на наружную поверхность бюкса. Кристаллики иода, оказавшиеся на наружной поверхности бюкса, следует снять плотно свернутым ватным тампоном. [c.149] Приготовление рабочего раствора. Для приготовления рабочего раствора иода подготавливают чистую мерную колбу, воронку и стакан для раствора иодида калия. [c.149] В стакан помещают взвешенный на техно-химических весах (на часовом стекле) К1, в 3—4 раза больше навески возогнанного иода. Если навеска иода составляла около 1,5 г, то К1 потребуется взять около 5—6 г. Так как раствор К1 должен иметь концентрацию 10—15%, в стакан наливают около 50 мл дистиллированной воды, в которой иодид быстро растворяется. [c.149] Затем открывают бюкс, наливают в него больше половины приготовленного раствора К1 и быстро закрывают крышкой. Перемешивая раствор осторожными кругообразными движениями бюкса (чтобы не смочить крышку), добиваются полного растворения иода. Если на дне будут обнаружены черные частицы иода, кругообразными движениями бюкса собирают их в центре, сюда же насыпают около 0,5 г К1 и некоторое время не перемешивают раствор. Тогда вокруг нерастворившихся кристалликов иода создается зона раствора К1 высокой концентрации, в котором они быстро растворятся. Затем приступают к переведению полученного раствора в мерную колбу, что необходимо выполнить быстро и аккуратно. [c.149] Чистую мерную колбу со вставленной в ее горло воронкой ставят перед собой на стол, открывают бюкс и по короткой стеклянной палочке сливают его содержимое в воронку. Положив стеклянную палочку в бюкс, споласкивают их несколько раз над воронкой сначала оставшимся в стакане раствором К1, а затем водой. После этого содержимое колбы перемешивают и объем раствора доводят до метки. [c.149] Титр раствора рассчитывают обычным способом путем деления навески иода на емкость колбы и, если требуется, по титру находят нормальность и поправку. [c.149] Устойчивость титра раствора иода. Полученный раствор иода сохраняется в течение длительного времени без изменения концентрации, если его не оставлять открытым и защищать от действия света. Хранят раствор иода в колбе с притертой пробкой. [c.149] Рабочий раствор иода при концентрации не выше 0,1 н. и содержании К1 не менее 4% весьма устойчив. При более высоких концентрациях, вследствие летучести иода, титр раствора может значительно изменяться. [c.149] Применение рабочего раствора яода. Рабочий раствор вода довольно редко применяют для прямого тит1к вания растворов, В большинстве же случаев иодометрическне определения прово дят приемом обратного титрования. К точно измеренному объему раствора восстановителя прибавляют рабочий раствор яода,. а затем избыток последнего оттитровывают рабочим раствором тиосульфата. [c.150] Вследствие выделения серы раствор сначала мутнеет, а затем на дне сосуда собирается белый осадок. [c.150] Поэтому раствор тиосульфата следует защищать от действия воздуха и для растворения его применять прокиляченную дистиллированную воду. [c.150] Прнтотовмиие раствора тиосульфата натрия. Для приготовления 0,1 н. раствора тиосульфата натрия берут на большом часовом стекле или в стакане на техно-химических весах навеску тиосульфата из расчета 0,1 г-экв на 1 л раствора. Навеску ссыпают через воронку для порошков в чисто вымытую склянку и заливают свежеперегнанной или прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой. [c.151] Вернуться к основной статье