ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка титра раствора кислоты из "Курс аналитической химии Издание 5" Для установки титра приготовленного раствора кислоты можно применять разнообразные исходные вещества, имеющие обычно постоянный состав и создающие в растворе щелочную среду. Чаще всего применяют для этой цели тетраборат натрия (буру) и карбонат натрия (соду). [c.204] Наиболее удобным исходным веществом для установки титра кислот является N326407-ЮНгО — натриевая соль тетраборной кислоты (тетраборат натрия), кристаллизующаяся с 10 молекулами воды. [c.204] Образующиеся в результате гидролиза ОН -ионы нейтрализуются Н+-ионами кислоты, титр которой устанавливается. [c.204] Тетраборат натрия прочно удерживает кристаллизационную воду, очень медленно выветривается и потому имеет вполне определенный химический состав. Препараты с обозначением х. ч. , выпуск которых датирован текущим годом, можно применять без перекристаллизации, если только банку ранее не вскрывали. Во всех остальных случаях препарат необходимо перекристаллизо-вать. Но при перекристаллизации нельзя допускать нагревания выше 70 °С, так как в этом случае наряду с 10-водным кристаллогидратом N326407-1ОН2О образуется 5-водный, и препарат теряет постоянство состава. [c.204] Предварительные расчеты. Размер отдельной навески тетрабората натрия рассчитывают, исходя из того, что на его титрование должно расходоваться около 25 мл 0,1 н. раствора устанавливаемой кислоты. Следовательно, в каждой навеске должно содержаться столько же граммов тетрабората натрия, сколько его содержится в 25 мл 0,1 н. раствора. [c.204] Для установления титра потребуется около 2 г тетрабората натрия, так как предстоит провести четыре титрования. [c.205] Взятие навески. Для взятия навески приготовляют большую собачку или небольшую чистую и сухую пробирку с пробкой, тарируют ее на техно-химических весах и на них же отвешивают в ней 2,0 г буры. Затем готовят четыре чистые нумерованные и сухие снаружи титровальные колбы емкостью 100 мл. Сухими должны быть также горла колб. Колбы ставят около аналитических весов слева и взвешивают пробирку с тетраборатом натрия. Затем Д навески (определяют на глаз) отсыпают в первую колбу и пробирку взвешивают снова. Потом в другую колбу отсыпают 7з оставшейся буры, снова взвешивают пробирку и т. д. Все результаты взвешивания записывают в журнал с обязательным указанием, в какой колбе находится каждая навеска. Для того чтобы навески были более одинаковы, можно измерить высоту насыпанного в пробирке тетрабората натрия полоской бумаги и разделить ее черточками на 4 части. По этой полоске бумаги легко проверить, достаточно ли буры отсыпано в колбу. [c.205] После взятия навесок во все колбы наливают произвольное количество (но не более 50 мл) дистиллированной воды, подготовляют бюретку для титрования и заполняют ее рабочим раствором кислоты, не забыв сполоснуть ее рабочим раствором и заполнить им кончик бюретки под краном. [c.205] Следовательно, в качестве индикатора при этом титровании следует применить метиловый красный (интервал перехода 4,2— 6,2 единиц pH). [c.205] Выполнение определения. Удобнее начинать титрование с той колбы, в которой находится наименьшая навеска. Если навеска еще не полностью растворилась, то раствор следует нагреть до полного ее растворения, а после этого прибавить 2 капли индикатора. [c.206] Для большей точности определения точки эквивалентности готовят свидетель , для чего в колбу такой же формы, что и титровальные, наливают 75 мл воды, в которой растворяют 0,3 г X. ч. НзВОз и 0,1 г НС1. Титрование ведут до появления оранжевого оттенка в желтой окраске титруемого растаора. [c.206] Первое титрование приходится проводить очень медленно, чтобы не перетитровать, так как неизвестно, сколько кислоты пойдет на титрование. Остальные три навески можно титровать быстрее, так как на эти навески кислоты потребуется больше, чем на первую, наименьшую. [c.206] Титр кислоты можно устанавливать и методом пипетирования, учтя приведенное в начале этого параграфа замечание о малой растворимости тетрабората натрия. [c.206] Расчет результатов титрования. Расчет проводят для каждой навески отдельно и находят среднее значение титра, по которому вычисляют нормальность и поправку. [c.206] Прежде чем приступить к расчету, нужно найти для всех навесок частные от деления значения навески на объем кислоты, пошедшей на титрование. Эти частные не дожиы отличаться друг от друга больше чем на 3—4 единицы в 4-й значащей цифре, сли будет значительно отличаться только одно частное, то это число следует отбросить и не принимать во внимание. Если же отличаются два результата, то необходимо взять еще две навески и, оттитровав их, использовать для расчета сходящиеся результаты. [c.206] Для отбора правильных определений находим отношение т/К. Так как это отношение навески 3 значительно отличается от других, рассчитаем титр только по данным титрования навесок 1, 2 и 4. [c.206] Все расчеты, как и раньше, проводят при помощи логарифмов, располагая действия так, чтобы числа приходилось перепи сывать как можно меньше. [c.207] Для установки титра кислоты удобно пользоваться безводным X. ч. карбонатом натрия ЫагСОз. [c.207] Этот способ установки титра кислоты интересен тем, что позволяет связать титр кислоты с титром растворов перманганата калия, т. е. установить оба эти титра по одному и тому же ве ществу, так как Ыа2С204 является одновременно прекрасным исходным веществом для установки титра растворов перманганата калия. [c.207] Вернуться к основной статье