ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение H2SO4 в технической серной кислоте из "Курс аналитической химии Издание 5" Выполнение определения. Подготовив к титрованию бюретку и три титровальные колбы, в каждую из приготовленных колб наливают пипеткой аликвотную часть определяемого контрольного раствора щелочи, добавляют 2 капли метилового красного и титруют кислотой до такой же окраски, как при установке титра кислоты. Определяемый раствор щелочи не следует долго держать открытым в титровальной колбе, так как он довольно быстро поглощает из воздуха СОг. [c.208] Расчет результата определения. При расчете можно исходить из титра кислоты или из ее нормальности и поправки К). Эта работа покажет, насколько правильно установлен титр кислоты, при этом ошибка определения не должна превышать 0,5%. Поэтому если первая контрольная проверка даст большую ошибку, проверку следует повторять до тех пор, пока ошибка не снизится до 0,5% или пока она не станет постоянной. Если при двух повторных проверках относительная ошибка окажется одинаковой, то неверно был установлен титр кислоты. В этом случае нужно повторить установку титра кислоты и по новому значению его сделать еще одно определение щелочи. [c.208] Расчет по нормальности раствора серной кислоты. [c.209] Каустической содой называют технический едкий натр, представляющий собой твердое гигроскопическое вещество белого или серо-зеленоватого цвета. [c.209] Подготовка образца. Для проведения анализа сначала нужно получить образец каустической соды. Если образец приходится откалывать самому, то это нужно делать с крайней осторожностью, так как при раскалывании кусков каустической ослы мелкие осколки разлетаются на большие расстояния. Попадание каустической соды в глаза почти всегда ведет к потере зрения. Поэтому раскалывать каустик совершенно необходимо в защитных очках и выполнять правила техники безопасности (см. книга I. Качественный анализ , гл. И, 19). [c.209] Выполнение опреде ления. Навеску быстро берут на техно-химических весах в тарированном бюксе, после чего взвешивают бюкс с навеской на аналитических весах. Навеску сбрасывают в мерную колбу через воронку и растворяют в небольшом количестве воды, добавляемой из промывалки. Пустой бюкс взвешивают снова. Затем в колбу доливают воду до метки. Аликвотную часть раствора берут пипеткой в титровальную колбу и титруют в присутствии метилового красного или другого индикатора, выбранного соответственно скачку pH на кривой титрования. [c.210] Расчет результата определения. Предположим, навеска 4,0626 г технической каустической соды растворена в воде, и объем раствора разбавлен в мерной колбе до 1000 мл. На титрование 25 мл этого раствора затрачено 26,75 мл раствора H2SO4, для которого К = 0,9301 к 0,1 н. [c.210] В качестве рабочих растворов щелочи в методе нейтрализации обычно применяют 0,1 н. раствор NaOH или КОН. [c.210] Следует помнить что растворы щелочей и кислот, концентрация которых бодьше ОД. н., ни. в коем случае нельзя засасывать в пипетку ртом во избежание очень серьезных ожогов. [c.210] Для приготовления рабочего раствора берут свежен а колотые куски твердого NaOH или КОН. Навеску взвешивают на технохимических. весах, причем она должна быть приблизительно на 50% больше рассчитанной. Перед растворением навеску помещают в стакан и дважды быстро споласкивают дистиллированной водой, которую сейчас же сливают. Обмытые куски растворяют в стакане в возможно меньшем объеме воды и сливают через воронку в склянку, предназначенную для хранения раствора. [c.210] В склянке раствор разбавляют прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до нужного объема. Чешуйчатый препарат щелочи водой не обмывают и навеску его берут без избытка. [c.211] Рабочие растворы щелочи можно также готовить из концентрированных растворов, измерив их плотность ареометром. [c.211] Защита щелочных растворов от СО2. При растворении щелочей нужно учитывать, что их разбавленные растворы очень быстро поглощают из воздуха СО2, и концентрация их изменяется. Концентрированные растворы щелочей реагируют с СО2 медленно. Поэтому готовят концентрированные растворы щелочей и перед применением их обычно разбавляют свежеперегнанной или прокипяченной дистиллированной водой. Хранят растворы щелочей герметически закрытыми, однако применять притертые пробки нельзя. [c.211] Склянку с раствором щелочи присоединяют к бюретке стеклянными трубками (рис. 77). Воздух, поступающий в склянку вместо выливающегося раствора, проходит через трубку, заполненную натронной известью для поглощения СО2. [c.211] Щавелевая кислота кристаллизуется с двумя молекулами воды, а кристаллы янтарной кислоты — безводны. Кристаллогидраты щавелевой кислоты довольно легко теряют кристаллизационную воду, вследствие этого иногда предпочитают применять янтарную кислоту. Щавелевую кислоту после перекристаллизации нельзя сушить в сушильном шкафу. [c.211] Установка титра. Титр раствора щелочи устанавливают так же, как и титр кислоты, причем можно применять как метод пипетирования, так и метод отдельных навесок. [c.211] Установка титра с применением фиксанала. Для установки титров, а также для любых объемно-аналитических определений очень удобны так называемые фиксаналы . [c.212] В настоящее время заводы, изготовляющие химические реактивы, выпускают в таких ампулах все рабочие вещества как в виде растворов, так и сухие. Особенно удобно применять фиксаналы в походных лабораториях, работающих в полевых условиях — в экспедициях, изыскательских партиях и пр. [c.212] При выдавливании дна и бокового отверстия ампулы немного выдавленного стекла попадает в колбу, что практически не оказывает влияния на результат анализа, так как объем стекла по сравнению с емкостью колбы ничтожен. [c.213] Вернуться к основной статье