ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочего раствора нитрата серебра из "Курс аналитической химии Издание 5" Следует указать, что так как осадок Ag2 г04 хорошо растворим в кислотах, все определения, выполняемые этим методом, следует проводить в нейтральной или очень слабощелочной среде в довольно узких пределах pH — от 7 до 10,5. Это обстоятельство сильно ограничивает применение данного метода для определения как хлоридов, так и серебра. Определение иодидов этим методом также не дает вполне точных результатов. [c.229] Обычно продажные препараты AgNOз не бывают настолько чистыми, чтобы из них можно было сразу приготовить раствор с определенным титром. Поэтому сначала в чистой склянке готовят раствор AgNOз приблизительной нормальности, а затем устанавливают его титр по раствору хлорида натрия. [c.229] Сбор отходов серебра и его солей. Серебро — драгоценный металл, а потому при выполнении лабораторных работ, связанных с применением металлического серебра или его солей, стараются возможно полнее собрать все отходы, содержащие серебро. Обычно учащиеся получают под личную ответственность (по соответствующей ведомости под расписку) определенное количество сухой соли AgNOs и обязаны возвратить соответствующее количество промытого и высущенного осадка, состоящего из смеси Ag l, AgN S и пр. [c.230] Для этого учащийся отфильтровывает через один и тот же взвешенный фильтр все растворы, полученные в результате титрований, собирая на фильтре осадки. [c.230] При таком сборе отходов серебра потери его не превышают 2—3%, что вполне допустимо. [c.230] Приготовление исходного раствора Na l. Для приготовления исходного раствора, по которому будут устанавливать титр рабочего раствора нитрата серебра, применяют х. ч. Na l. Препараты, хранившиеся в незапа рафинированных банках или с неизвестным сроком хранения, необходимо прокалить в электрической печи при температуре около 500 °С. Прокаливание можно вести до сплавления, расплавленную массу вылить на чистую, совершенно сухую фарфоровую (керамическую) пластинку. Еще теплую застывшую массу толкут в фарфоровой ступке и порошок ссыпают в сухую банку с хорошо притертой пробкой. [c.230] Навеску препарата Na l растворяют водой в мерной колбе, соблюдая обычные правила. При расчете навески Na исходят из концентрации устанавливаемого раствора (A Na i iVAgwoj) и объема приготовляемого раствора. [c.230] ОТ Na l к AgNOs. В титровальные колбы пипеткой отбирают по 20 или 25 мл приготовленного раствора Na l и добавляют по 1 мл 10%-ного раствора К2СГО4. Из раствора, использованного на споласкивание бюретки, приготовляют свидетель . Для этого раствор (обычно 2—3 мл) помещают в титровальную колбу, добавляют к нему 20—25 мл раствора Na l и 1 мл индикатора. Полученная окраска соответствует недотитрованному раствору. [c.231] Титрование заканчивают в тот момент, когда цвет титруемой смеси начинает отличаться от цвета свидетеля . [c.231] Образующийся при титровании осадок Ag l на свету быстро разлагается, принимая сиреневую окраску, поэтому титрование нельзя вести на ярком солнечном свету. Титрование в вечернее время при обычном электрическом освещении, при котором желтый цвет плохо заметен, также не дает хороших результатов. Лучше всего титровать в светлой комнате, вдали от окна, а в вечернее время пользоваться лампами дневного света. [c.231] Последние капли раствора AgNOs прибавляют очень медленно, сильно перемешивая осадок. Титрование заканчивают, когда цвет раствора и осадка в титровальной колбе начнет отличаться от цвета свидетеля . [c.231] Титрование повторяют 3—4 раза и рассчитывают нормальность и титр раствора AgNOs точно так же, как это делали при установке титра других растворов. [c.231] Адсорбционные индикаторы. При титровании по методу осаждения точка эквивалентности может быть определена при помощи так называемых адсорбционных индикаторов. [c.231] Процесс титрования хлорида (или других галогенидов) нитратом серебра в присутствии адсорбционного индикатора протекает следующим образом. [c.231] Ионы Ag+, адсорбированные на поверхности коллоидных частиц Ag l, притягивают к этой поверхности анионы органического индикатора (например, флуоресцеина). При этом происходит изменение окраски. [c.232] Адсорбционные индикаторы изменяют окраску не в растворе, а на поверхности выпавшего осадка. Таким образом, анионы адсорбированного индикатора являются в сущности индикаторами на Ag+-иoны, адсорбированные на поверхности коллоидных частиц галогенидов серебра. [c.232] В качестве адсорбционных индикаторов применяют флуорес-цеин, дихлорфлуоресцеин и тетрабромфлуоресцеин (эозин). Эти вещества, являясь слабыми кислота.ми, в растворе диссоциированы. Флуоресцеин, имеющий в растворе желто-зеленый цвет, вблизи точки эквивалентности окрашивает частицы осадка в красный цвет эозин в растворе имеет розовую окраску, а частицы осадка окрашивает в красно-фиолетовый цвет. [c.232] Для определения хлоридов обычно применяют в качестве адсорбционных индикаторов флуоресцеин или дихлорфлуоресцеин. При анализе бромидов, иодидов и роданидов более пригоден эозин, который нельзя применять при титровании хлоридов, так как частицы Ag l настолько сильно его адсорбируют, что покраснение осадка происходит много раньше достижения точки эквивалентности. [c.232] Аргентометрическое определение хлора (проверка титра раствора AgNOs). Приготовленный в мерной колбе раствор хлорида натрия перемешивают и, отобрав пипеткой аликвотные объемы в титровальные колбы, титруют хлорид натрия рабочим раствором AgNOs в таких же условиях, как и при установке титра. На основании полученных результатов определяют, сколько граммов хлора содержалось в полученном растворе. Расчет ведут обычным способом. [c.232] Вернуться к основной статье