ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие сведения. Приготовление рабочего раствора из "Курс аналитической химии Издание 5" Образующийся в результате этой реакции роданид серебра представляет собой белый, практически нерастворимый ни в воде, ни в кислотах осадок, имеющий меньшее значение ПР, чем хлорид серебра (HPAgN s = ЫО- , тогда как ПРддс = 1,7-10 ). [c.233] Вследствие нерастворимости осадка AgN S в кислотах рода-нометрический метод гораздо удобнее, чем аргентометрический. Это преимущество особенно ценно в анализе серебряных сплавов, которые по ходу анализа приходится растворять в концентрированных кислотах. [c.233] В качестве индикатора удобнее всего применять железо-аммо-нийные квасцы Fe2(S04)s-(NH4)2S04-24H20, которые из всех солей железа(П1) в наименьшей степени подвергаются гидролизу. [c.233] Гидролиз солей железа ведет к образованию основных солей железа, образующих красноватый коллоидный раствор, что уменьшает резкость изменения окраски индикатора. При гидролизе освобождаются Н+-ионы, отчего среда раствора становится кислой. Следовательно, чтобы сместить равновесие этой реакции в обратную сторону, раствор соли железа следует сильно подкислить. Поэтому при приготовлении индикатора насыщенный 40%-ный водный раствор железо-аммонийных квасцов быстро отфильтровывают через пористый складчатый фильтр и прибавляют к мутному фильтрату концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока ее прибавление не перестанет вызывать дальнейшее просветление раствора. [c.233] Очень большого избытка азотной кислоты также следует избегать, так как в концентрированных растворах она является сильным окислителем. [c.233] Раствор роданида вполне устойчив при длительном хранении его титр не изменяется. [c.234] Для установки титра раствора роданида используют приготовленный ранее титрованный раствор нитрата серебра. В титровальную колбу наливают пипеткой раствор АдНОз и титруют его раствором роданида в присутствии железо-аммонийных квасцов (1 мл раствора). Титровать следует не слишком быстро. [c.234] В начале титрования в том месте, где в титруемый раствор падают капли раствора роданида, появляется темно-красное окрашивание, исчезающее при взбалтывании. При дальнейшем приливании роданида эта окраска исчезает все медленнее. Наконец, после взбалтывания весь раствор приобретает желто-оранжевую окраску. После этого выжидают около 1 мин и прибавляют еш,е каплю раствора роданида, отчего весь раствор приобретает неисчезающую буровато-красную окраску. На этом титрование заканчивают, делают отсчет по бюретке и приступают к расчету результатов, выполняемому обычным методом. [c.234] Вернуться к основной статье